Reflujo Total 1uva

INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS (ESIQIE) ALUMNO: MORALES CASTRO CESAR LABORATORIO DE PROCESOS DE SEPARACION POR ETAPAS PRACTICA #3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL (COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS) GRUPO: 3IV47 PROFESOR: ROBERTO OCHOA HERNANDEZ

RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL (COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS) -Objetivos Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación con platos perforados. Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total y presión constante. Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanolagua, etanol-agua en solución ideal y solución no ideal Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollando habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación. Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica. -Síntesis Teórica Los procesos de separación químicos han sido practicados por la humanidad milenios atrás, en la extracción de metales, perfume de las flores, evaporado de agua de mar. La separación incluye enriquecimientos, de concentración, purificación, refinación los cuales en la industria se basan a la producción de un producto por ejemplo: En la refinación del crudo se obtienen:   

Gas de combustible sulfuros Lubricantes… Los procesos de separación que contienen especies químicas mixtas, son procesos no espontáneos que requieren una energía para

producir el fenómeno, y son separados generalmente por fases homogéneas (solida, liquidas y gaseosos). Si existen dos o más fases miscibles entre si, existen técnicas apropiadas para su separación; como sistemas mecánicos basados en su gravedad, presión, puntos de ebullición, fuerzas eléctricas o magnéticas entre otros.

En las imágenes anteriores se muestran los procesos de separación a gran escala en la industria química:    

Destilación Evaporización Extracción liquido-liquido Absorción…

Este tipos de separación se basan en equilibrios termodinámicos de las mezclas donde se reconoce el equilibrio líquido-vapor como una condición estática donde ningún cambio ocurre en las propiedades macroscópicas de un sistema con el tiempo, y ambas fases coexisten, lo cual implica que la razón de evaporación es igual a la razón de condensación a nivel molecular, tal que no hay una inter conversión neta de líquido a vapor o viceversa. Este equilibrio es de gran utilidad en los procesos de destilación, por lo cual es de gran importancia para la industria alimenticia, petrolera y farmacéutica. Presión de vapor La presión de vapor es la presión de un sistema cuando el sólido o liquido se hallan en equilibrio con su vapor. Los vapores y los gases, tienden a ocupar el mayor volumen posible y ejercen así sobre las paredes de los recintos que los contienen, una presión también llamada, fuerza elástica o tensión. Para determinar un valor sobre esta presión se divide la fuerza total por la superficie en o. Esta ecuación mediante pasos matemáticos, puede convertirse en:

Ln Pvp = A+B/T La gráfica del logaritmo de la presión del vapor y el reciproco de la temperatura absoluta es una recta. La ecuación anterior no es una mala aproximación pero en general esta curva realmente tiene unas curvaturas pequeñas que muestran así que esta aproximación tampoco es la mejor. Estas curvas las observamos exagerando un poco el dibujo, de la siguiente manera:

debemos tener en cuenta que esta ecuación no es aplicable a temperaturas inferiores al punto de ebullición normal.

Algunas aplicaciones Para mirar un ejemplo de presión de vapor aplicada a tuberías es bueno analizar un poco las plantas productoras de petroquímicos y refinerías, ya que estas requieren de muchos servicios como: vapor de agua (enfriamiento, servicio, proceso), aire de instrumentos, energía eléctrica; para ello estas plantas necesitan grandes sistemas de transformación de energía, y redes de distribución de varios kilómetros, en las cuales se incurre en pérdidas de energía. Para lo que es necesario usar expresiones matemáticas para calcular dichas pérdidas y llevar a cabo estudios sobre la recuperación de la inversión y la rentabilidad de acciones de ahorro de energía. El control de la presión y la temperatura en las redes de distribución de vapor es sumamente importante, ya que excesos de estas presiones pueden causar un desgaste mas acelerado de la tubería y aparte de esto se pueden generar muchas pérdidas de energía, lo cual no es conveniente para un proceso en el cual se está tratando de aprovechar la energía al máximo. Destilación: Es una operación unitaria de separación de líquidos miscibles entre sí (aprovechando sus respectivas presiones de vapor y diferencias fisicoquímicas, fundamentado en la diferencia de composiciones de las dos fases en equilibrio), mediante la vaporización parcial de la mezcla y la recuperación, por separado, del vapor y el residuo líquido. En el proceso, se alimenta una mezcla de líquidos miscibles entre sí, que se hacen pasar por un intercambiador de calor antes de alimentarse al destilador. En la destilación el líquido se vaporiza parcialmente para crear otra fase, que es un vapor. En algunas ocasiones, el vapor de destilado es una mezcla de gases incondensables y vapor del destilado, por lo que deben purgarse primero los gases incondensables. Puede haber destiladores de tipo parcial, total o ambos; un destilador parcial se usa para procesos de rectificación, mientras que si existe un condensador total, el destilado se almacena directamente en tanques. Para el arreglo de condensadores se coloca primero el condensador parcial, seguido del condensador total, con un arreglo de válvulas para modificar el flujo. Generalmente los residuos también llevan una parte del componente más

volátil, por lo que se deben sobrecalentar y reintroducir a la columna. La otra parte del residuo (W) debe enfriarse y almacenarse en un tanque. Todo el sistema se opera por medio de presiones. Plato: Un plato en una columna de destilación, es un punto en donde entran en o un líquido y un vapor. El o debe ser efectivo, de modo que el vapor burbujeé en el líquido y le transfiera la energía adecuada para que el líquido se evapore y no escurra por la columna. Éste es un fenómeno de difusión; conforme se va purificando el vapor a través de los platos, va requiriendo menos energía para seguir evaporándose. Proceso de Rectificación: Si el condensador del destilado es parcial, entonces el destilado como

líquido saturado se puede volver a meter a la columna a rectificación. Dentro de la columna, el líquido vuelve a adquirir energía y se evapora nuevamente. Se le puede añadir un sistema de vacío para flashear el líquido saturado. Relación de Reflujo: R=

V D

Es aquella relación que existe entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna (L) y el destilado que sale del sistema (D). Reflujo Total: Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la columna como reflujo, sin que haya extracción de residuo, necesitándose un numero mínimo de etapas para realizar el fenómeno. Eficiencia Total de la columna NET −1 ntc = ∗100 NPR

Eficiencia total del plato fase vapor Y −Y n−1 nmv = n¿ y n−Y n−1

Eficiencia total del plato fase liquida X − XN nmv = n −1 ¿ X n −1− X N

Método de Mc Cabbe-Thiele

MÉTODO DE TRABAJO.

La operación se llevará a cabo a presión constante hasta alcanzar el equilibrio físico (lograr régimen permanente), comprobándolo cuando las temperaturas en el hervidor, domo y platos permanezcan constantes con respecto al tiempo. Obtener muestras de reflujo, residuo y de tres platos consecutivos y obtener su composición real. Determinar el número de etapas teóricas de acuerdo al método de Mc Cabe-Thiele este será el modelo matemático, grafico seleccionado en el cual la curva de equilibrio trazada a la presión de trabajo del sistema. Determinación de la eficiencia de los platos, usando las composiciones reales obtenidas y las composiciones ideales. Esta práctica será una práctica real simulada a nivel planta , ya que la sección numero 1 será la responsable de habilitar y asegurar que el equipo se encontraba trabajando correctamente, la sección ``B´´ se encargara de que la columna llegue a régimen permanente después de un tiempo y condiciones determinadas, una vez obtenidos los datos se dejara el equipo a enfriar observando las condiciones optimas para su descanzo.

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN.

1. Comprobar que todas las válvulas del equipo se encuentren cerradas. 2. Verificar que se cuente con todos los servicios necesarios: agua, electricidad y vapor. 3. Verificar nivel en el tanque de alimentación y la composición de la mezcla de alimentación (metanol-agua aproximadamente al 45%). * 4. Alimentar la mezcla por destilar al hervidor, abriendo las válvulas correspondientes (tanque de alimentación, rotámetro y hervidor), acondicionar el interruptor de la bomba de carga y permitir el paso de la mezcla por el rotámetro de alimentación a flujo máximo. El nivel debe alcanzar una altura en el hervidor de 18.75cm. 5. Desconectar la bomba de alimentación cuando se hayan alcanzado ¾ partes del nivel del hervidor y cerrar las válvulas utilizadas. 6. Purgar línea de vapor. Abrir las válvulas de calentamiento al hervidor y la purga del condensador (venteo), para eliminar el aire de la columna. 7. Cuando se tengan vapores visibles en la válvula de venteo, inmediatamente cerrarla y abrir la válvula de alimentación de agua al condensador. 8. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, así como la temperatura de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. 9. Mantener constante la presión del vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 kg/cm2 y también mantener constante la presión en el hervidor. 10. Cuando se haya alcanzado el equilibrio del sistema, todas las temperaturas anteriormente observadas deberán permanecer constantes con el tiempo, pero no iguales una con respecto a la otra. En éste momento se habrá alcanzado la máxima separación de los componentes y la eficiencia de la separación dependerá exclusivamente del diseño de los platos en los que se efectúa el o entre las dos fases formadas, efectuándose en cada plato la rectificación de los

vapores que van ascendiendo hasta llegar al condensador de superficie (donde se condensa todo el vapor) regresando todo el condensado al primer plato. 11. Cuando se hay alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes: a. Del hervidor. b. Del reflujo. c. De tres platos consecutivos. También se anotan las temperaturas de esos puntos y de cada plato.

Tabla de datos experimentales 

1 0 1 5 2 0

T 1 3 5 2 4 2 7 3 8 4 3

T 2 3 5 2 4 2 7 3 8 4 3

T 3 3 5 2 4 2 7 3 8 4 3

T 4 4 0 2 4 2 7 3 8 4 4

T 5 3 5 2 4 2 7 3 8 4 2

T 6 3 5 2 4 2 7 3 8 3 9

T 7 3 5 2 4 2 7 3 8 6 1

T 8 3 5 2 4 2 7 3 8 6 1

T 9 3 5 2 4 2 7 3 8 6 1

T1 0 3 5 2 4 2 7 4 8 6 0

T1 1 4 1 2 4 4 5 4 5 6 0

T1 2 4 1 2 4 4 5 5 1 6 0

T1 3 3 5 2 4 2 7 2 7 2 7

T1 4 3 5 2 4 2 7 2 7 2 7

T1 5 3 5 2 7 2 6 5 4 5 4

T1 6 3 5 2 4 2 6 2 6 2 8

T1 7 3 5 2 7 2 8 2 7 2 9

2 5 3 0 3 5 4 0 4 5 5 0 5 5 6 0 6 5 7 0

5 7 5 7 6 5 6 8 7 3 7 3 7 3 7 3 7 3 7 3

5 7 5 7 6 5 6 8 7 3 7 3 7 3 7 3 7 3 7 3

5 7 5 7 6 5 6 8 7 3 7 3 7 3 7 3 7 3 7 3

5 7 5 7 6 5 6 8 7 4 7 4 7 4 7 4 7 4 7 4

5 7 5 5 6 3 6 7 7 3 7 7 7 7 7 7 7 7 7 7

5 6 5 2 7 2 6 5 7 7 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8

8 2 7 8 8 6 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8

7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8

7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8

7 7 7 8 7 8 7 8 7 9 7 9 7 9 7 9 7 9 7 9

6 0 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8 7 8

6 0 7 9 8 0 8 0 8 0 8 0 8 0 8 0 8 0 8 0

2 7 2 7 2 7 2 7 2 7 2 7 2 7 2 7 2 7 2 7

2 7 2 7 2 7 2 7 2 7 2 7 2 7 2 7 2 7 2 7

5 6 5 7 5 8 5 8 5 8 5 8 5 8 5 8 5 8 5 8

2 8 2 8 2 8 2 9 2 8 2 8 2 8 2 8 2 8 2 8

2 9 2 9 2 9 2 9 3 0 3 0 3 0 3 0 3 0 3 0

0 5

Lecturas de temperaturas

T1 8

24 27 41 55

59 60 78 82 82 82 8 2 8 2 8 2 8 2

TEMPERATURAS REGIMEN PERMAMENTE

Temperaturas

plato1

plato2

plato3

plato4

plato5

plato6

plato7

plato8

plato9

plato10

plato11

plato12

plato13

reflujo

hervidor

alimentacion

condensador

5 15 25 35 45 55 65 0 10 20 30 40 50 60 70 tiempo

Tabla de operaciones para alcanzar el Régimen Permanente Tiempo (minutos ) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70

Presión de operació n Kgcm2 0.3 0.3 0.3 0.5 0.5 0.5 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3

Serpenti n lb/in2

Calderin in Hg

Fondo Lb/in2

Domo Kgcm2

1 1 1 1 1.5 1 1.5 2 3 3 3.3 3.6 3.6 4.2

1 1 1 1 1 0 1.5 2 4 5 5.9 6.1 6.1 6.5

0 0 0 0 0 1 2.5 4 5.3 6 7 7.5 7.5 8

0 0 0 0 0 0 0.2 0.38 0.38 0.42 0.45 0.45 0.45 0.45

PRESION REGIMEN PERMANTE 8 7 6

operación

5

serpentin calderin

Presión 4

fondo

3

domo

2 1 0 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 tiempo

Tabla de indices de refracción

Plato 1 Plato 4 Plato 5 Plato 6 Plato 8 Plato 10 Plato 11 Plato 12 Plato 13 Destilado Residuo Metanol puro

Índice de refracción 1.3337 1.3339 1.3338 1.3338 1.3342 1.33451 1.33515 1.3362 1.34051 1.3315 1.33515 1.330

XPesó 0.93 0.915 0.920 0.920 0.91 0.9 0.88 0.86 0.32 0.98 0.07 100

ANTES DE OPERAR

Alimentació n destilado

Temperatur a 20

densidades

%mol

0.977

13

23

0.77

100

PARA PREPARAR LA MEZCLA DE ALIMENTACIÓN al 40% Y OPERAR Temperatur a 22

Densidades

%mol

0.905

57

23

0.905

55

26

0.91

50

27

0.923

44

29

0.925

40

20L de metanol con agua, se prende la bomba se deja recircular, y si mide la densidad se repiten los pasos agregando 6 litros de agua se repiten los pasos agregando 10 litros de agua se repiten los pasos agregando 12 litros de agua se repiten los pasos agregando 12 litros de agua

Se llena el hervidor a los 20 cm es decir al 80% para esto se prendió la bomba y se abrió el rotámetro a 51%, así subió el nivel del hervidor y por lo tanto baja el nivel del tanque de alimentación, después que se llene el hervidor se apagó la bomba y se cerró el rotámetro

Cálculos

Presión de trabajo Presión manométrica Presión total

CONVERSION DE %PESO A %MOL

X peso P M METOH X mol = X peso 1−X peso + P M METOH P M H O 2

0.45 Kg/cm2= 331.075 mmHg 580 mmHg 911.075 mmHg

0.93 32 X mol = =0.881 0.93 1−0.93 + 32 18

0.915 32 X mol = =0.858 0.915 1−0.915 + 32 18 0.92 32 X mol = =0.866 0.92 1−0.92 + 32 18 0.92 32 X mol = =0.866 0.92 1−0.92 + 32 18 0.91 32 X mol = =0.85 0.91 1−0.91 + 32 18 0.9 32 X mol = =0.835 0.9 1−0.9 + 32 18 0.88 32 X mol = =0.804 0.88 1−0.88 + 32 18

0.86 32 X mol = =0.775 0.86 1−0.86 + 32 18 0.32 32 X mol = =0.209 0.32 1−0.32 + 32 18 0.93 32 X mol = =0.881 0.93 1−0.93 + 32 18 0.32 32 X mol = =0.209 0.32 1−0.32 + 32 18

CONSTRUCCIÓN DE LA CURVA DE OPERACIÓN B log ( p )= A− C +T Donde P= presión de operación T= Temperatura, °C A, B, C= constantes Determinación de las temperaturas de ebullición A B C

Metanol (A) 8.0724 1574.99 238.8 8.0724−

P A =10

PB =10

1574.99 238.8 +T

7.96681−

1669.21 228+T

Agua (B) 7.96681 1669.21 228

=911.075 mm Hg

=911.075 mm Hg

Despejando a T ebullición) Metanol= 69.25 Agua=105.358

para

ambas

soluciones

Calcular xA y yA

x A=

T 69.25 74.25 79.25 84.25 89.25 94.25 99.25 104.25 105.358

PT −P B P x y A= A A P A −PB PT

Pa 911.225 993 1099.73 174 1319.41 032 1574.07 228 1867.81 169 2205.00 896 2590.33 229 3028.73 783 3133.59 329

Pb 224.543 852 278.096 978 342.032 94 417.889 444 507.355 95 612.279 393 734.669 304 876.702 282 911.067 464

Xa 0.99978 011 0.77038 856 0.58221 325 0.42656 364 0.29675 28 0.18759 971 0.09506 343 0.01597 219 3.3909E06

ya 0.99994 581 0.92991 329 0.84315 58 0.73697 774 0.60837 84 0.45403 402 0.27028 058 0.05309 724 1.1663E05

(temperaturas

de

110

105

100

95

90

T

t vs x

85

t vs y

80

75

70

65 0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

X, Y

0.6

0.7

0.8

0.9

1

1

X vs Y (Ideal) a 911.075 0.9

0.8

0.7

0.6

Y

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0 0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

X

PARA SOLUCION NO IDEAL A

γA

2

( ( )( )) =e 1+

A B

x 1− x

0.6

0.7

0.8

0.9

1

B

γB

( ( )( )) =e 1+

B A

1−x x

2

Donde A=0.9014 y B=0.5559 Y para el valor de P se resuelve una ecuación que obedece a una mezcla real

γ A∗P A∗x A γ B∗P B∗x B + =1 PT PT

Xa 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

gama a 2.463048 97 1.910159 65 1.578357 03 1.368575 04 1.231393 67 1.140154 17 1.079519 82 1.040179 26 1.016214 69 1.003713 88 1

gama b 1

T 105.35

1.013040 13 1.047338 44 1.097955 59 1.161840 83 1.236993 11 1.322022 56 1.415908 96 1.517863 03 1.627244 02 1.743509 44

92.2 86.25 82.6 79.93 77.74 75.8 74.02 72.355 70.77 69.25

Pa 3132.825 81 2061.209 12 1686.639 88 1485.920 31 1351.900 88 1249.559 99 1164.325 76 1090.404 53 1024.816 74 965.4504 87 911.2259 93

Pb 910.8154 08 567.2661 77 451.9430 03 391.4381 84 351.6130 82 321.5411 1 296.7377 98 275.4168 99 256.6569 27 239.8116 15 224.5438 52

Ya 0 0.432153 06 0.584390 95 0.669624 38 0.730882 61 0.781873 63 0.827755 83 0.871444 53 0.914465 94 0.957256 48 1.000165 73

110

105

100

95

90

T

T vs X

85

T vs Y

80

75

70

65 0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

X, Y

0.6

0.7

0.8

0.9

1

1

0.9

0.8

0.7

0.6

Y

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0 0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

X

Cálculo de la eficiencia de la columna

0.6

0.7

0.8

0.9

1

ηTC =

NET −1 100 NPR

NET= 5 etapas teóricas NPR= 15 etapas teóricas

ηTC =

5−1 ∗100=30.76 13

Cálculo de la eficiencia de un plato. Eficiencia de Murphree. Para la fase vapor y líquida:

η MV =

y n− y n +1 ∗100 y ¿n− y n +1

η ML=

x n−1−x n ∗100 x n−1−x ¿n

Plato 4 T4=74°C 8.0724−

P A ° =10

PB ° =10

1574.99 238.8+74

7.96681−

1669.21 228+74

=1307.628

=338.5664

xA=

PT−PB ° 911.075−338.55664 = =0.59 PA ° −PB ° 1307.628−338.5664

yA=

PA ° xA 1307.628∗0.59 = =0.84 PT 911.075

Para y*=0.94 de la grafica de equilibrio

Plato 5 T5=77°C 8.0724−

P A ° =10

PB ° =10

1574.99 238.8+77

7.96681−

1669.21 228+77

=1216.46

=311.883

xA=

PT−PB ° 911.075−311.883 = =0.6623 PA ° −PB ° 1216.46−311.883

yA=

PA ° xA 1216.46∗0.6623 = =0.8838 PT 911.075

Para y*=0.88 de la grafica de equilibrio

Plato 6 T6=78°C P A ° =10

PB ° =10

8.0724−

1574.99 238.8+78

7.96681−

1669.21 228+78

=1261.364

=324.994

xA=

PT−PB ° 911.075−324.994 = =0.6259 PA ° −PB ° 1261.364−324.994

yA=

PA ° xA 1261.364∗0.6259 = =0.8665 PT 911.075

Para x*=0.62 de la grafica de equilibrio

η MV =

ntc =

0.84−0.8838 ∗100=77.93 0.94−0.8838

η ML=

0.6623−0.6259 ∗100=86.05 0.6623−0.62

5−1 ∗100 13

Tabla de Resultados Finales: :

NET

3 Observaciones

Eficien cia Column a 30.74%

Eficiencia Platos (fase vapor)

Eficiencia Platos (fase líquida)

77.93%

86.05%

En la parte teórica observamos la deficiencia de conceptos, las cuales reafirmamos mediante participaciones y comentarios con los compañeros, desde el principio de Destilación, conceptos termodinámicos.

Respecto a la experimentación el hecho de hacer un relevo o una entrega de piso a los compañeros de la sección B fue una experiencia la cual se vive a nivel planta muy interesante y de mucha experiencia. En el inicio de la experimentación observamos como habilitamos el equipo con porcentajes de mezcla mediante la tabla de densidad vs % peso después la parte en la cual llegamos a régimen permanente con la coordinación del compañero Gustavo y cada uno en su área de trabajo. observado el movimiento del manómetro interpretando el significado del mismo, Así como es un equipo antiguo las temperaturas no se miden por medio de un controlador sino por un equipo mecánico en el cual coincide tu visión con la línea mostrada en la lectura de temperaturas. No se pudo observar la parte final de la toma de muestras pero si una mala comunicación de la sección B. Conclusiones El Modelo matemático aplicado en esta práctica fue el modelo o el método grafico de Mc Cabbe-Thiele obteniendo una eficiencia de 30.74 en la columna, muy eficiencia muy pobre debido al mal diseño de la planta, la justificación es que en la columna de platos está diseñada para interpretar el error mostrado. Donde encontramos una alta eficiencia es en los platos por método analítico de composiciones liquido y vapor, obteniendo un buen trabajo en el plato correspondiente. Respecto al trabajo en el equipo, se concluye que es una forma de llevar una práctica a la experiencia profesional mediante la entrega del equipo ya operando, pero es un error entregar a un equipo que no está comprometido con un buen trabajo. Una práctica deferente a las usuales, donde la compresión detallada del fenómeno fue una parte fundamental retomando conceptos y comparando siempre contra una operación real..