Manual Nova 60 Informaciones Generales S 1d3j3o

esp Informaciones generales

Índice 1. Sistema Fotométrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.1 Fotometría . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1.2 Fotómetros . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2. Kits de ensayo fotométricos . . . . . . . . . . . 2.1 Principio básico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.1.1 Spectroquant ® Tests en cubetas . . . . . . 2.1.2 Spectroquant ® Tests con reactivos . . . 2.2 Notas para el uso práctico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.1 Intervalo de medida . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.2 Influencia del pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2.2.3 Influencia de la temperatura . . . . . . . . . . . 2.2.4 Estabilidad con el tiempo . . . . . . . . . . . . . . 2.2.5 Influencia de sustancias extrañas . . . . . 2.2.6 Dosificación de reactivos . . . . . . . . . . . . . . 2.2.7 Estabilidad de los reactivos . . . . . . . . . . .

3. Preparación de las muestras 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6

..........

Toma de muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Ensayos preliminares . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Dilución . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Filtración . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Homogeneización . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Descomposición . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

II II III III III III IV IV IV V V V VI VI VII VII VII VII VIII VIII IX IX

4. Sistema de pipeteo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XI 5. Aseguramiento de la calidad analítica (ACA)

XI XI XII XIII XIII XIV XIV

5.1 Control de calidad en el fabricante . . . . . . . . . . . 5.2 Control de calidad en el . . . . . . . . . . . . . . 5.2.1 Control de los fotómetros . . . . . . . . . . . . . . 5.2.2 Control del sistema global . . . . . . . . . . . . . 5.2.3 Control de las pipetas . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5.2.4 Control de los termorreactores . . . . . . . . 5.2.5 Control de los errores de manipulación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XIV 5.3 Determinación de las influencias de las muestras . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XIV 5.4 Definición de errores . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XV

Aptitud de los kits de ensayo para el análisis de agua marina . . . . . . . . . XVIII

Tabla –

Spectroquant ® CombiCheck y soluciones patrón . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XVIII

Tabla –

Apéndice – Instrucciones para la preparación de soluciones patrón

Fecha de emisión 05/04 span.

......

XIX

I

El sistema de análisis Spectroquant ® consiste de los siguientes componentes:

Los componentes individuales están coordinados en forma óptima para ser completamente compatibles con cada uno de los demás, y hacen posible un análisis de acuerdo con el estado de la técnica sin que se requieran más rios (de acuerdo con los requisitos de GLP* y ACA**).

1. Sistema Fotométrico 1.1 Fotometría Cuando se transmite un rayo de luz a través de una solución coloreada, entonces este rayo pierde intensidad, en otros palabras una parte de la luz es absorbida por la solución. En función de la sustancia en cuestión, esta absorción tiene lugar a una longitud de onda específica.

I0

I

T = I/I 0 I 0 = Intensidad inicial de la luz I = Intensidad de la luz transmitida Si la luz no es en absoluto absorbida por una solución, entonces la solución tiene una transmitancia del 100 %; una absorción completa de la luz en la solución significa 0 % de transmitancia. La medida generalmente utilizada para la absorción de la luz es la absorbancia (A), ya que ésta está en correlación directa con la concentración de la sustancia absorbente. Existe la siguiente conexión entre absorbancia y transmitancia: A = – log T

Luz incidente

Luz transmitida

La longitud de onda se selecciona a partir del espectro global de luz blanca emitida por una lámpara de wolframio-halógeno, utilizando filtros de interferencia de banda estrecha u otros monocromadores. La intensidad de la absorción puede ser caracterizada utilizando la transmitancia T, o, respectivamente, T en porcentaje.

Los experimentos de BOUGUER (1698 –1758) y LAMBERT (1728 –1777) mostraron que la absorbancia depende del espesor de la capa absorbente de la cubeta usada. La relación entre la absorbancia y la concentración del analito en cuestión fue descubierta por BEER (1825 –1863). La combinación de estas dos leyes naturales conducen a la derivación de la ley de Lambert-Beer, que puede ser descrita en la forma de la siguiente ecuación: A=

ελ · c · d

ελ = Absortividad molar, en l/mol · cm d = Longitud de paso en la cubeta, en cm c = Concentración del analito, en mol/l

* GLP – Good Laboratory Practice ** ACA – Aseguramiento Calidad Analítico

II

Fecha de emisión 05/04

1. Sistema Fotométrico 1.2 Fotómetros Los fotómetros que forman parte del sistema de análisis Spectroquant® se diferencian de los fotómetros convencionales en los siguientes importantes aspectos: ● Las funciones de calibración de todos los kits de

ensayo están almacenadas electrónicamente. ● El valor de medida puede leerse inmediatamente

en el display en la forma deseada. ● El método se selecciona mediante la función

AutoSelect (código de barras en la cubeta/en el AutoSelector para ensayos con reactivos). ● Los fotómetros poseen funciones de ACA

(Aseguramento de Calidad Analítia) para asegurar la calidad de la medición. ● En el aparato se almacenan permanentemente

nuevos métodos actualizando con el MemoChip. Para datos técnicos e instrucciones de uso consultar la sección “Descripción de la función”.

2. Kits de ensayo fotométricos 2.1 Principio básico Por medio de reactivos, el componente de una muestra a analizar se convierte en un compuesto coloreado en una reacción específica. Los reactivos o mezclas de reactivos contienen – además del reactivo selectivo para el parámetro a determinar – un determinado número de sustancias auxiliares que son esenciales para el curso de la reacción. Estos incluyen, por ejemplo, soluciones amortiguadoras para ajustar el pH al valor óptimo para la reacción, y agentes enmas-

carantes que suprimen o minimizan la influencia de iones interferentes. Las reacciones de color están en la mayoría de los casos basadas en procedimientos analíticos clásicos modificados – en muchos casos también normalizados. En el prospecto adjunto al envase o en el resumen de los parámetros se encuentran detalles sobre los procedimientos respectivos.

2.1.1 Spectroquant ® Tests en cubetas La parte más importante de estos kits de ensayo es la cubeta. Marca de identificación para la inserción correcta en el compartimiento para cubetas del fotómetro

Cierre seguro frente a fugas Código de barras para la identificación en el fotómetro

Art. núm. del kit de ensayo Denominación del kit de ensayo Detalles sobre las sustancias contenidas

Frases de riesgo Quecksilber(II)-sulfat, Schwefelsäure Mercury(II) sulfate, sulfuric acid Mercure(II) sulfate, acide sulfurique Mercurio solfato ico, acido solforico

Giftig Toxic Toxique Tossido

Dosificación altamente precisa del reactivo

Cubeta especial en calidad óptica 7.91146.9080/01-61333567

Reactivos adicionales Algunos tests en cubeta, p. ej. DQO o Nitrógeno de nitritos, contienen todos los reactivos necesarios ya en la cubeta, de manera que solamente se debe añadir la muestra con la pipeta. Fecha de emisión 05/04

En otros tests, debido a razones de compatibilidad química, es necesario separar el test en dos o tres mezclas de reactivos. En estos kits de ensayo es necesario agregar – además de la muestra – el reactivo de dosificación al reactivo en la cubeta.

III

2. Kits de ensayo fotométricos 2.1.2 Spectroquant ® Tests reactivos El principio de los tests con reactivos es que los reactivos necesarios para la reacción de color están combinados en forma de concentrados líquidos, o de mezclas de sustancias sólidas. En estos tests, unas pocas gotas del respectivo concentrado reactivo se adicionan a, por ejemplo, 5 ml de la muestra. Esto

significa que no es necesario diluir la muestra, lo que aumenta la sensibilidad de la detección. Puede prescindirse de completar la muestra a un determinado volumen en un matraz aforado, lo que es usual en la fotometría convencional.

2.2 Notas para el uso práctico 2.2.1 Intervalo de medida La intensidad del color de una solución, medida como absorbancia, es proporcional a la concentración del analito respectivo solamente dentro de un intervalo determinado. Este intervalo de medida (intervalo efectivo de aplicación) se almacena electrónicamente en los fotómetros para cada kit de ensayo individual (véase tabla resumen en la sección 1.3). Por debajo del intervalo de medida especificado, debe utilizarse una cubeta diferente u otro procedimiento. El límite inferior del intervalo de medida, o toma la forma de no linealidad de la curva de calibración, tal como se muestra en la figura más abajo, o es dada por el límite de detección. El límite de detección de un método analítico dado es la concentración más baja que difiere de la concentración cero con una probabilidad definida (p. ej. 99%).

Sin embargo también hay casos en los cuales la intensidad del color de la solución, y por lo tanto la absorbancia, disminuye de nuevo a concentraciones muy altas de analito. Estos casos ejemplares se encuentran listados en la tabla inferior. Los valores indicados en el display son correctos hasta las concentraciones especificadas en la tercera columna, y por encima de estas concentraciones se obtienen valores de medición falsos. En tal caso es necesario realizar un control de plausibilidad realizando ensayos preliminares mediante tiras indicadoras o mediante dilución.

El límite superior del intervalo de medida está caracterizado por ya no existir correlación lineal entre la concentración de analito y la absorbancia. En tal caso la muestra debe diluirse de manera que se encuentre idealmente en el centro del intervalo efectivo de aplicación (medición con el error mínimo).

m ed id a de rv al o te In

Absorbancia

En fotometría es una práctica usual medir frente al valor en blanco del reactivo. Aquí el análisis se

Concentración

IV

efectúa en forma “ciega”, esto es, sin agregar analito alguno. En lugar del volumen de muestra, se utiliza la cantidad correspondiente de agua destilada o desionizada. Este valor en blanco del reactivo está ya almacenado electrónicamente en nuestros fotómetros, lo que significa que no es necesaria una medición por separado. Es posible, sin embargo, mejorar la exactitud de la determinación en el límite del intervalo de medida midiendo frente a una solución en blanco de reactivo preparada por uno mismo (para el ajuste véase la descripción de la función “corrección del valor en blanco”).

Art. núm.

Método

1.14752

Amonio

1.14558

Amonio TC

1.14544 1.14559 1.14828

Cloro

1.14557

Fluoruro TC

1.14553

Cobre TC

25 mg/l

azul claro/turquesa en lugar de azul

1.14767

Cobre

25 mg/l

azul claro/turquesa en lugar de azul

1.14551

Fenol TC

1.14831

Plata

Indicación correcta del resultado hasta la concentración de la muestra

Cambio de color

25 mg/l

turquesa en lugar de verde

250 mg/l


Amonio TC

100 mg/l


Amonio TC

5000 mg/l


30 mg/l 4 mg/l

100 mg/l 5 mg/l

coloración amarilla en lugar de rojo amarillo pardusco en lugar de violeta

debilitamiento del color sin cambios (floculación)


2. Kits de ensayo fotométricos 2.2.2 Influencia del pH Las reacciones químicas siguen un curso óptimo solamente dentro de un cierto intervalo de pH. Los reactivos contenidos en los kits de ensayo producen una amortiguación adecuada de las soluciones de la muestra y aseguran que consiga el pH óptimo para la reacción en cuestión. Soluciones altamente ácidas (pH < 2) e intensamente alcalinas (pH > 12) pueden impedir que el pH esté ajustado a un intervalo óptimo, ya que bajo cierta circunstancias la capacidad de amortiguación de los reactivos del kit de ensayo puede que no sea suficiente. En tales casos el pH debe corregirse añadiendo gota a gota ácido sulfúrico diluido (0,5 mol/l; reduce el pH) o solución diluida de hidróxido sódico (1 mol/l; aumenta el pH). Se comprueba

el pH con tiras de un indicador adecuado después de añadir cada gota. La adición de ácido o de álcali da como resultado una dilución de la solución de ensayo. Si se añaden hasta cinco gotas a 10 ml de la muestra, el cambio de volumen puede despreciarse, ya que el error resultante es inferior al 2 %. La adición de cantidades mayores debería tenerse en cuenta ajustando correspondientemente el volumen de la muestra. Los valores de pH especificados para la solución de la muestra, y, si es necesario, para la solución de medición, están definidos en las respectivas instrucciones anexas al envase y en las instrucciones de análisis en el capítulo 3 del manual.

2.2.3 Influencia de la temperatura

Si la temperatura de la muestra es inferior a 15 °C, debe contarse con resultados falsamente bajos. Las temperaturas que superan 30 °C generalmente influencian la estabilidad del compuesto que se forma en la reacción. La temperatura óptima para la reacción de color viene indicada en el prospecto adjunto al envase de los respectivos kits de ensayo Spectroquant ®.

Absorbancia

La temperatura de la solución de la muestra y de los reactivos tienen una influencia variable en la reacción de color, y por lo tanto en el resultado de la medición. El transcurso típico de la temperatura se ilustra en la figura a la derecha.

¡Atención! Después de procedimientos térmicos de disgregación, determinación de DQO o contenidos totales en nitrógeno, fósforo o metal, debe observarse un tiempo de enfriamiento suficientemente prolongado hasta temperatura ambiente.

10

20 30 Temperatura (°C)

40

La mayoría de las reacciones de color requieren un cierto tiempo para alcanzar la intensidad de color máxima. La curva de trazo continuo de la figura de la derecha da una impresión esquemática del curso típico con el tiempo. En la curva de trazos se muestra el comportamiento de reacciones de color relativamente inestables con el tiempo. El tiempo de reacción especificado en las instrucciones de trabajo se refiere al período de tiempo desde la adición del último reactivo hasta la medición actual. Además, en el folleto adjunto al envase para los kits de ensayos individuales se indica además el intervalo de tiempo en el cual el valor de medición no cambia. El intervalo máximo de tiempo es 60 minutos; este tiempo no debería ser excedido, incluso en caso de reacciones de color estables.

Absorbancia

2.2.4 Estabilidad con el tiempo

30 Tiempo de reacción (minutos)


60

V

2. Kits de ensayo fotométricos 2.2.5 Influencia de las sustancias extrañas Las sustancias extrañas en la solución de la muestra pueden ● aumentar el valor de medición como resultado de

una amplificación de la reacción, o ● disminuir el valor de medición como resultado de

impedir la reacción. En el respectivo prospecto adjunto al envase en forma tabular se indica una cuantificación de los efectos

para la mayoría de los iones extraños. Los límites de tolerancia han sido determinados para los iones individuales; no pueden ser evaluados en forma acumulativa. Aptitud para el uso en agua de mar Una tabla (ver páginas XVI – XVII) informa sobre la aptitud de los tests para agua de mar y también sobre las tolerancias para concentraciones salinas.

2.2.6 Dosificación de los reactivos Cantidades pequeñas de líquidos se dosifican por recuento del número de gotas a partir del frasco a prueba de fugas.

Cantidades grandes de líquidos se dosifican con la jeringa de émbolo incluida en el respectivo kit de ensayo.

Si se utiliza un gotero, es esencial que el frasco se mantenga verticalmente y el reactivo se adicione lentamente gota a gota (aprox. 1 gota por segundo). De lo contrario no se conseguiría el tamaño correcto de la gota y la cantidad de reactivo sería incorrecta.

Manipulación:

Desplazar el émbolo de la jeringa a la posición cero. Colocar la punta de la jeringa firmemente en la pieza adicional a prueba de fugas del frasco.

Girar el frasco con la jeringa de émbolo 180° de manera que la jeringa de émbolo se posicione debajo del frasco.

En algunos casos, cuando se trata de la dosificación exacta de generalmente pequeñas cantidades de reactivo, debe dosificarse mediante la pipeta de émbolo; esto se indica en las prescripciones de análisis. Las sustancias sólidas se dosifican o con la pieza dosificadora o con microcucharillas, que están integradas en la tapa roscada del frasco de reactivo.

VI

Tirar del émbolo lentamente hasta el volumen deseado así abajo (orientación: borde superior del anillo del émbolo). Si se arrastran burbujas de aire debe apretarse el contenido del émbolo de nuevo hacia el frasco y repetir el proceso de llenado.

Después de llenar sin burbujas de aire se gira el frasco con la jeringa de émbolo en 180° hacia la posición inicial. La jeringa de émbolo llenada es separada de la pieza del frasco y se agrega el líquido cuidadosamente en el tubo de ensayo.

La pieza dosificadora (color verde: volumen 0,025 ml; azul: 0,050 ml) puede ser utilizada si la sustancia sólida o la mezcla sólida es espolvoreable. En todos los demás casos la dosificación se realiza mediante microcucharillas (color gris: volumen 0,01 ml; verde: 0,03 ml; azul: 0,1 ml).


2. Kits de ensayo fotométricos 2.2.7 Estabilidad de los reactivos Los kits de ensayos Spectroquant ® almacenados en lugar fresco y seco son estables durante tres años. Unos pocos tests tienen una estabilidad reducida, 18 o 24 meses, o deben almacenarse en el refrigerador. Constituyen una excepción todos los tests en cubeta de DQO, que tienen que almacenarse al abrigo

de la luz; en este caso se garantizan tres años de estabilidad. La fecha de caducidad está indicada en la etiqueta exterior. La estabilidad puede reducirse si los frascos de reactivos no se cierran herméticamente después de cada uso.

3. Preparación de las muestras Bajo preparación de las muestras se entienden todas las etapas de trabajo que son necesarias antes del análisis propiamente dicho.

3.1 Toma de muestras La toma de muestras es el primer y más importante paso para un resultado analítico correcto. Ningún procedimiento analítico por exacto que sea puede compensar los errores cometidos en la toma de muestras. Con la toma de muestra debe obtenerse una muestra de composición representativa para el análisis consiguiente. La más importante condición previa para una toma de muestra representativa es el lugar adecuado para la toma de muestra. Aquí debe tenerse en cuenta que la solución a investigar puede mostrar valores de concentración distintos en lugares distintos a tiempos distintos.

investigar mediante agitación intensa, se llenan de manera que no queden burbujas de aire y se cierran bien inmediatamente. Los recipientes deben estar protegidos de la acción del aire y del calor, y deben utilizarse rápidamente para el análisis. Como medidas de conservación se pueden utilizar en casos excepcionales enfriamiento a corto plazo a + 2 a + 5 °C y conservación química.

Respecto al tipo de toma de muestras puede diferenciarse entre procedimientos manuales y automáticos. En muchos casos resulta un cuadro real de la composición media de la muestra, tan sólo si se juntan diversas muestras individuales; esto puede tener lugar manualmente o con aparatos automáticos.

Compuestos de N: analizar inmediatamente, solaN de NH4 (N amónico), mente en casos excepcionales N de NO3, N de NO2 + 2 a + 5 °C máx. 6 h

Para recoger las muestras son adecuados recipientes de plástico limpios de 500 o 1000 ml de capacidad. Estos recipientes se lavan varias veces con el agua a

Parámetros

Conservación

DQO

+ 2 a + 5 °C máx. 24 h o –18 °C máx. 14 días

Compuestos de P: P de PO4, P total

almacenamiento a corto plazo, sin conservante; con ácido nítrico a pH 1, máx. 4 semanas

Metales pesados

almacenamiento a corto plazo, sin conservante; con ácido nítrico a pH 1, máx. 4 semanas

3.2 Ensayos preliminares Se obtienen valores de medición correctos solamente dentro de los intervalos de medida específicos para cada parámetro. En caso de trabajar con soluciones de muestra de concentración desconocida es aconsejable convencerse, mediante ensayos preliminares adecuados, de que la concentración de las muestras se encuentra dentro del intervalo de medida, en caso ideal por ejemplo en el centro del intervalo de medida. Fecha de emisión 05/04

Los ensayos preliminares aumentan la seguridad analítica y facilitan la determinación de las relaciones de dilución necesarias en caso de elevadas concentraciones. Merckoquant ® Varillas indicadoras son muy adecuadas para ensayos preliminares.

VII

3. Preparación de las muestras 3.3 Dilución La dilución de muestras es necesaria por dos razones: ● La concentración del parámetro a determinar es

demasiado elevada, esto es, no se encuentra dentro del intervalo de medida.

encontrara en el centro del intervalo de medida. Fundamentalmente el factor de dilución no debería ser nunca mayor de 100. Sin embargo, si son necesarias diluciones mayores debe realizarse esto en dos pasos.

● Otros componentes de la muestra interfieren en la

determinación (interferencia de la matriz); son posibles resultados superiores e inferiores al valor real. Son absolutamente necesarios los siguientes auxiliares para la dilución de la muestra: ● Matraces aforados de diferente capacidad

(p. ej. 50, 100 y 200 ml) ● Pipeta de émbolo ● Agua destilada o totalmente desmineralizada. Solamente una dilución realizada con estos instrumentos de trabajo es suficientemente fiable en el campo de análisis de trazas, al cual pertenece la fotometría (procedimiento simplificado, ver más abajo).

Ejemplo Paso 1: Se completan 2 ml de la muestra a un volumen de 200 ml con agua destilada; VF = 100, índice de dilución 1+ 99 Paso 2: De esta solución diluida se extraen 5 ml y se completan a un volumen de 100 ml; VF = 20, índice de dilución 1+19 El factor de dilución para la dilución global resulta por multiplicación de las diluciones individuales: VF global = VF1 · VF2 = 100 · 20 = 2000, índice de dilución 1+1999

Es importante que después de llenar el matraz aforado con agua destilada hasta la señal de enrase el matraz esté cerrado y el contenido esté bien mezclado. El factor de dilución (VF) resultante de la dilución se calcula como sigue: VF =

Volumen final (volumen total) Volumen de partida (volumen de la muestra)

El resultado analítico se multiplica por el factor de dilución. No es necesario el cálculo si se programa la dilución en el fotómetro. Se introduce el índice de dilución (ver tabla al lado) y se calcula correctamente y se indica inmediatamente el valor de medición (ajuste, ver descripción de la función “Parámetros de método: dilución”). Una dilución debería realizarse siempre de tal manera que el valor de medición después de la dilución se

Procedimiento simplificado Las diluciones hasta 1:10 pueden realizarse también sin matraz aforado en el vaso de precipitados midiendo los volúmenes de la muestra y del agua de dilución con la ayuda de una pipeta de émbolo previamente calibrada (instrucciones, ver tabla). Dilución Volumen de Volumen del deseada la muestra agua destien ml lada en ml

1: 2 1: 3 1: 4 1: 5 1:10

5 5 2 2 1

5 10 6 8 9

Factor de dil.

Índice de dil.

2 3 4 5 10

1+1 1+2 1+3 1+4 1+9

3.4 Filtración Las muestras fuertemente enturbiadas necesitan antes de la determinación fotométrica un tratamiento previo, ya que las turbideces pueden conducir a intensas oscilaciones del valor de medición y a resultados demasiado altos. Aquí debe uno asegurarse que la sustancia a determinar no se encuentre en la parte de sustancias en suspensión, en otro caso debe realizarse una disgregación.

cloruros, cianuros, fluoruros, ortofosfatos y sulfatos) permiten una filtración previa incluso en caso de una solución de la muestra fuertemente turbia. Las turbideces débiles son eliminadas por la corrección automática de turbidez incluida en el fotómetro (véase descripción de la función “Función set-up/correctora aparatos”); en este caso no es necesario filtrar la muestra antes del análisis.

Compuestos que siempre se presentan en forma disuelta, como p. ej. amonio, nitratos, nitritos, cloro,

VIII


3. Preparación de las muestras Para diferenciar entre sustancias contenidas en el agua disueltas y no disueltas, la muestra de agua puede filtrarse a través de papel de filtro sencillo. Para

una filtración fina se necesita, siguiendo las recomendaciones dadas en los métodos de referencia, filtros de membrana de un tamaño de poro de 0,45 µm.

Procedimiento de microfiltración

Extraer con la jeringa el líquido a filtrar.

Girar la jeringa firmemente en la pieza del filtro de membrana.

Mantener la jeringa hacia arriba y apretar el líquido lentamente hacia arriba hasta una humectación exenta de burbujas de aire del filtro de membrana.

Filtrar el contenido de la jeringa hacia el recipiente de vidrio previsto.

3.5 Homogeneización Para asegurarse que en el caso de presencia de sustancias en suspensión en una muestra de agua se pueda tomar una cantidad parcial representativa, para algunos parámetros, DQO, contenido total de metales espesados, entre otros, debe tener lugar una

homogeneización de la muestra. Ésta debe tener lugar mediante agitador magnético (2 minutos a 700 – 900 rpm y toma de la muestra parcial bajo agitación (ver respecto a esto DIN 38402 A30).

3.6 Disgregación Las sustancias contenidas en el agua pueden presentarse en la muestra a analizar en diferentes formas: como ion, en un complejo más o menos fuertemente unido, o como sustancia sólida.

Ion


Complejo

Sustancia sólida

IX

3. Preparación de las muestras La manera en que se trata previamente la muestra permite distinguir entre sí las tres porciones. Esto puede ilustrarse utilizando una muestra de agua residual que contenga cobre.

Ejemplo

Filtración Disgregación

Disgregación

Filtración

Contenido total Porción disuelta Porción disuelta Sustancias sólidas Cu(OH) 2 Complejos Cu-EDTA Complejos Cu-EDTA Iones Cu 2+ Iones Cu 2+ Iones Cu 2+ Valor de medición A

Valor de medición B

Porción: Ionógeno Complejo Sustancias sólidas Contenido total

=C = B–C = A–B =A

Valor de medición C

La disgregación convierte la sustancia a determinar en una forma analizable. En la mayoría de casos los disgregantes son ácidos en combinación con oxidantes; en casos excepcionales (en la determinación de nitrógeno total) es más eficaz una disgregación alcalina. El tipo de disgregación necesario, depende del analito a determinar y de la matriz de la muestra. Los kits listos para el uso para la disgregación de muestras Spectroquant ® Crack Set 10 y 20 son adecuados para la preparación de muestras para las determinaciones indicadas en la tabla. Determinación de

Preparación de la muestra con

Fósforo total*

Crack Set 10 o resp. 10 C**

Cromo total* [ = suma de cromato y cromo(III)]

Crack Set 10 o resp. 10 C

Metal en total [ = suma de metal libre y complejado]

Crack Set 10 o resp. 10 C

Nitrógeno total*

Crack Set 20

Las disgregaciones se realizan en el termorreactor (capacidad de 8 o 12 cubetas de disgregación) a 120 °C o 100 °C. En el prospecto adjunto al envase de Spectroquant ® Crack Set se encuentran indicaciones sobre la duración del calentamiento y el tratamiento posterior. Si la muestra a analizar se trata de un material altamente cargado (elevada proporción de sustancias orgánicas) o se trata de muestras insolubles en agua, no puede prescindirse de una disgregación con ácidos concentrados, entre otros agentes. Ejemplos correspondientes se describen en la colección de aplicaciones (pidalas a su representante local de Merck, véase anexo), una colección de prescripciones de análisis para muestras reales. Se puede examinar la necesidad de una disgregación en base al siguiente esquema:

Disgregación Procedimiento

Procedimiento

Medición

Medición

Valor de medición A

Valor de medición B

Disgregación necesaria

No

¿A y B iguales?

Sí

Disgregación no necesaria

Esta comprobación, si se mantiene uniforme la composición del agua residual, en general es necesaria una sola vez, pero debería controlarse de vez en cuando.

* En los correspondientes tests en cubeta se encuentran ya contenidos en el envase los reactivos disgregantes. ** Las cubetas de disgregación están contenidas en el envase, para Crack Sets 10 y 20 son necesarias cubetas vacías para la disgregación.

X


4. Sistema de pipeteo Las pipetas de émbolo permiten

● Control del volumen pipeteado mediante

Spectroquant ® PipeCheck; se trata de una comprobación fotométrica de la pipeta, no es necesaria la balanza (véase abajo apartado ACA).

● dosificación exacta del volumen de la muestra ● medición exacta de las cantidades de muestra y de

reactivo y de los volúmenes de agua para diluir. Se encuentran disponibles pipetas con volumen variable y pipetas con volumen fijo. Fuentes de error e indicaciones para evitar errores:

● Evitar efectos de arrastre lavando varias veces

con la solución a pipetear. ● Cambiar siempre la punta de la pipeta. ● Extraer lentamente el líquido y comprimir com-

pletamente para descargar el líquido.

● Observar exactamente las instrucciones de

manejo de la correspondiente pipeta. ● Control del volumen pipeteado mediante pesada

en una balanza analítica (exactitud de pesada ± 1 mg), 1 ml de agua a 20 °C = 1,000 g ± 1 mg.

5. Aseguramento de Calidad Analítica (ACA) El objetivo del análisis debe ser determinar el contenido verdadero de los analitos a medir de la forma más exacta y precisa posible. La aseguración analítica de la calidad representa un medio adecuado e imprescindible para evaluar la calidad del propio trabajo, descubrir errores en el sistema de medición y demostrar la comparabilidad con los resultados de los procedimientos de referencia. En la hoja M 704 de la “Abwassertechnische Vereinigung” (ATV, Unión Técnica de Aguas Residuales) y en

las correspondientes prescripciones de control propio, o de vigilancia propia de los Länder federados de Alemania, se encuentran indicaciones sobre la necesidad del ACA. Pueden ser causas de los errores: ● el medio de trabajo empleado ● manipulación ● la muestra a investigar. Los errores actúan tanto sobre la exactitud como sobre la precisión de los resultados analíticos.

5.1 Control de calidad por el fabricante Los fotómetros y los kits de ensayo fotométricos poseen especificaciones que son observadas por el fabricante y sobre todo también documentadas.

El certificado para el fotómetro, adjunto a cada aparato, documenta la calidad del aparato de medición. Fecha de emisión 05/04

XI

5. Aseguramento de Calidad Analítica (ACA) El certificado para el kit de ensayo, que está disponible para cada lote producido, documenta la calidad de los reactivos del kit de ensayo.

Función de calibrado: La función calculada debe coincidir con la función almacenada en el fotómetro dentro de las tolerancias especificados. Intervalo de confianza: Desviación máxima del valor deseado a lo largo de todo el intervalo de medición; cada valor de medición puede ser afectado por esta desviación; este parámetro es una medida de la exactitud. Desviación estándar del procedimiento: Medida de la dispersión de los valores medidos a lo largo de todo el intervalo de medida, expresado en ± mg/l. Coeficiente de variación del procedimiento: Medida de la dispersión de los valores de medición a lo largo de todo el intervalo de medida, expresado en %. Cuanto más pequeñas sea la desviación estándar/coeficiente de variación del procedimiento, más pronunciada estará la linealidad de la curva de calibrado.

5.2 Control de calidad por el El sistema completo abarca una comprobación sin lagunas, esto es, los medios de trabajo y el modo de operación. El fotómetro ofrece para ello un soporte óptimo en forma de la función interna de aparato ACA2 (“AQA2”) (que se puede llamar con el MemoChip “ACA”). Con ello el fotómetro apoya tareas de control y documenta de acuerdo con GLP

Control de los medios de trabajo

El siguiente esquema da una visión de conjunto sobre el control de calidad interno:

C2/25 • CSB 1500 • Chemischer Meßbereich 100 • 1500

2 ml Probelösung in ein Reaktionsküvette geben

Mischen

1

Pipeta

Control de la manipulación

Influencia de la muestra

14 mm

im Thermoreaktor erhitzen 148° C, 120 min

mind. 10 min abkühlen

Messen

3

5

8

0

Sauerstoffbedarf

mg/l CSB

Mischen Küvette wird heiß, am Verschluß anfassen

Abkühlen auf Raumtemperatur (mind. 30 min)

2

4

7

.

XII

los valores de control (véase Descripción de la función, sección “Aseguramiento de la calidad analítica”).

6

9 C

Kit de ensayo Fotómetro

ubeta mediante agitaión por balanceo.

ó e el termorreactor durante 2 horas a 148 °C.

eacció r ¡

ó

Termorreactor rreactorr el soporte de cubetas redondas.

= Control del sistema total

agitar otra vez la cubeta por balanceo.

a !

Control de la recuperación


5. Aseguramento de Calidad Analítica (ACA) 5.2.1 Control del fotómetro Así que el fotómetro está activado se pone en marcha el auto-check. Esto significa que el hardware y el software del fotómetro son comprobados y comparados con patrones internos. El control (check) del fotómetro tiene lugar en modo ACA1 (AQA1) utilizando el Spectroquant ® PhotoCheck. El envase contiene cubetas redondas que contienen soluciones de ensayo estables (patrones secundarios) para controlar el fotómetro a 445, 525 y 690 nm de longitud de onda. Las soluciones de ensayo se miden en un fotómetro de referencia controlado con patrones primarios, y los valores de absorción se documentan en el prospecto anexo al envase. Los valores previstos con las tolerancias permisibles se introducen en el fotómetro o se introducen manualmente en la tarjeta de control. Para la medición la cubeta se coloca en el compartimiento C2/25 • CSB 1500 • Chemischer

Meßbereich 100 • 1500

2 ml Probelösung in ein Reaktionsküvette geben

Mischen

1

Mischen Küvette wird heiß, am Verschluß anfassen

Abkühlen auf Raumtemperatur (mind. 30 min)

2

4

7

.

0

14 mm

im Thermoreaktor erhitzen 148° C, 120 min

mind. 10 min abkühlen

Messen

3

5

8

Sauerstoffbedarf

mg/l CSB

para cubetas redondas y el fotómetro la identifica como solución de ensayo por medio del código de barras, y la absorbancia medida se compara con el valor previsto. La absorbancia se muestra en el display y puede ser introducida en la correspondiente tarjeta de control.

6

9

C

Para controlar el fotómetro se recomienda la medición de como mínimo una cubeta (preferiblemente la cubeta -2 ó -3) por longitud de onda. La medición de cuatro cubetas de una longitud de onda – además de la exactitud de la longitud de onda – controla también la linealidad de la absorbancia en el intervalo efectivo. La verificación del instrumento, tal como la requiere DIN/ISO 9000 o GLP, puede realizarse fácilmente usando el PhotoCheck. El PhotoCheck permite comprobar la linealidad de los filtros, y por lo tanto ofrece la posibilidad de controlar el instrumento. Toda la documentación correspondiente, requerida por estas guías de certificación, viene dada automáticamente por el fotómetro. Para Spectroquant ® PhotoCheck damos una garantía de 2 años.

5.2.2 Comprobación del sistema total El control del sistema total incluye el equipo de trabajo y el control de las operaciones de manipulación. El sistema total puede comprobarse usando soluciones patrón de contenido conocido, preferiblemente con Spectroquant ® CombiCheck; esto corresponde con el modo ACA2 (AQA2) en el fotómetro. Spectroquant ® CombiCheck son soluciones patrón listas para el uso que de acuerdo con la concentración del analito están ajustadas finamente a los kits de ensayo. Contiene una mezcla de varios analitos que no interfieren entre sí. La solución patrón (R-1) se utiliza como muestra. Se recomienda una determinación por duplicado como medida para reconocer posibles errores aleatorios. Los valores previstos con las tolerancias permisibles ya están almacenados electrónicamente con el método del fotómetro. Para la medición se selecciona el modo de control ACA (AQA), que puede ser llamado utilizando el MemoChip ACA (AQA). Las cubetas que contienen la solución patrón se identifican como soluciones de ensayo por el fotómetro, y la concentración medida se compara luego con el valor previsto. Si el resultado concuerda con el valor dado dentro del intervalo de tolerancia permisible, el display muestra el valor de medición y el signo “OK”.


Además de CombiCheck, también es posible usar para este procedimiento de control soluciones patrón de un elemento listas para el uso. Éstas contienen 1000 mg del analito respectivo por litro de solución. Pueden ser diluidas a las concentraciones finales previstas, que preferiblemente deberían encontrarse en el centro del intervalo de medida del respectivo kit de ensayo. La tabla de la página XVII –XVIII da una visión de conjunto de las soluciones CombiCheck y las soluciones patrón listas para el uso. Debido a la estabilidad limitada, no exsiten soluciones CombiCheck o soluciones patrón listas para el uso para ciertos parámetros. Adjunto a la tabla se encuentran las descripciones de los reactivos y pasos de trabajo necesarios para hacer las propias soluciones de una concentración definida. Esto permite el control de parámetros donde no hay disponibles soluciones de preparación sencilla. Los resultados individuales se muestran como ACA2 (AQA2) si el sistema total ha pasado el control ACA (AQA). Si no, se da un mensaje de error y se comprueban en detalle las componentes individuales del instrumento.

XIII

5. Aseguramento de Calidad Analítica (ACA) 5.2.3 Control de las pipetas Para comprobar las pipetas se utiliza Spectroquant ® PipeCheck. El envase contiene cubetas llenadas con concentrados colorantes. Después de la adición de un volumen predefinido de agua utilzando la pipeta en cuestión, la cubeta se mide frente a una cubeta de referencia correspondiente también contenida en el

envase. La diferencia en los valores de absorbancia de la cubeta de medición y la cubeta de referencia no deben superar las tolerancias indicadas en el prospecto adjunto al envase. Si se han superado las tolerancias, deben seguirse correspondientemente las instrucciones dadas en la sección “Sistema de pipeteo”.

5.2.4 Control de los termorreactores Los termorreactores se comprueban a 100/120 y 148 °C. Para ello se coloca una cubeta redonda llena hasta la mitad con glicerol en uno de los compartimientos del termorreactor. El termorreactor se calienta como

se describe en las instrucciones de empleo. Después de apagarse la lámpara de control, se mide la temperatura en la cubeta usando un termómetro calibrado. Deben conseguirse las siguientes temperaturas previstas: Temp. del bloque 100 °C = temp. prevista 100 ± 3 °C* Temp. del bloque 120 °C = temp. prevista 120 ± 3 °C* Temp. del bloque 148 °C = temp. prevista 148 ± 3 °C*

5.2.5 Control de los errores de manipulación a 148 °C. ó

a !

El propio modo de trabajo debe estar sujeto a un análisis exacto. Las siguientes cuestiones pueden servir como guía a este respecto: ● ¿Es el kit de ensayo óptimo

para el problema de medición? Pipetear cuidadosamente 3 ml de la muestra en una cubeta de reacción, cerrar firmemente con tapa roscada y mezclar intensamente. ¡Precaución, la cubeta se calienta mucho!

● ¿Es adecuado el intervalo de

medida del ensayo? ● ¿Se observaron las instruccio-

● ● ● ● ● ●

¿Fue correcto el volumen de la muestra? ¿Se manipuló correctamente la pipeta? ¿Se utilizó una punta nueva para pipeta? ¿Es correcto el valor del pH? ¿Se observó el tiempo de reacción? ¿Se encuentra la temperatura de la muestra y la de los reactivos en el intervalo correcto? ● ¿Está limpia la cubeta? ● ¿Se ha rebasado la fecha de caducidad del test?

nes de trabajo para el ensayo?

5.3 Determinación de las influencias de la muestra La influencia de otras sustancias contenidas en la muestra, bajo ciertas circunstancias, puede ser tan grande que las cuotas de recuperación sean de un porcentaje reducido. Se recomienda comprobar cualquier influencia utilizando la solución de adición, contenida en el envase de Spectroquant ® CombiCheck. Una cantidad definida de solución de adición (R-2), que contenga una concentración conocida del analito respectivo, se agrega a la muestra en cantidad definida y se determina la cuota de recuperación.

Se calcula entonces la siguiente diferencia: valor de medición (muestra + solución de adición) – valor de medición (muestra)

Si la diferencia calculada es igual a la concentración de analito de la solución de adición agregada, la cuota de recuperación es del 100 %. Si la diferencia es inferior al 90 %, existe entonces una interferencia de la matriz.

* Esta temperatura incluye las pérdidas de calor atravez de las diversas transferencias.

XIV


5. Aseguramento de Calidad Analítica (ACA) 5.4 Definición de errores Es obvio que, fundamentalmente, los resultados de medición van asociados con errores. Esto es válido tanto para los métodos estandarizados de análisis (métodos de referencia) como para los análisis de rutina. Aquí el objetivo debe ser descubrir y minimizar errores. Se puede distinguir entre errores sistemáticos y aleatorios. Los errores sistemáticos existen cuando todos los resultados de un análisis divergen del verdadero valor con el mismo signo algebraico. Ejemplos de esto son: volumen falso de la muestra, valor de pH falso, tiempo de reacción falso, influencia en la matriz de la muestra, etc. Los errores sistemáticos pueden afectar así a la exactitud del método de análisis. Exactitud = indica la desviación de la concentración medida respecto a la concentración verdadera Los errores aleatorios se manifiestan en forma de un amplio margen de desviación de los valores de medición de una muestra dada. Estos pueden reducirse al mínimo asegurando buenas técnicas operativas y una determinación múltiple con cálculo de los valores medios. Los errores aleatorios hacen que el resultado del análisis no sea fiable; ellos influyen en la precisión.

Der Sachverhalt wird durch folgende Abbildung veranschaulicht:

Exactitud: mala Precisión: mala ¡Se han hecho grandes errores! Exactitud: buena Precisión: mala El cálculo de los valores medios de como mínimo tres – mejor si son más – determinaciones paralelas produce una aproximación al valor verdadero. Exactitud: mala Precisión: buena ¡El alto grado de precisión simula falsamente un valor correcto!

Exactitud: buena Precisión: buena ¡El objetivo ideal!

Precisión = indica la dispersión de los valores de las mediciones entre sí


XV

Aptitud de los kits de ensayo para el análisis de agua de mar Kit de ensayo

Art. núm.

Agua de mar

Límite de tolerancia sales en % NaCl NaNO3

Na2 SO4

Ácidos orgánicos volátiles, test en cubetas Alcohol, test en cubetas Aluminio, test Amonio Amonio, test en cubetas Amonio, test en cubetas Amonio, test en cubetas Amonio, test en cubetas Amonio, test Amonio, test AOX, test en cubetas Arsénico, test Boro, test en cubetas Boro, test Bromo, test Cio, test en cubetas Cio, test Calcio, test en cubetas Calcio, test Capacidad de ácido, test en cubetas Cianuros, test en cubetas Cianuros, test Cinc, test en cubetas Cinc, test en cubetas Cinc, test Cloro, test en cubetas Cloro, test en cubetas Cloro, test Cloro, test Cloro, test Cloro dióxido, test Cloruros, test en cubetas Cloruros, test Cobre, test en cubetas Cobre, test COT, test en cubetas COT, test en cubetas Cromatos, test en cubetas Cromo (total) , test en cubetas Cromatos, test DBO, test en cubetas DQO DQO DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas DQO, test en cubetas Dureza residual, test en cub. Dureza total, test en cubetas Estaño, test en cubetas Fenol, test en cubetas Fenol, test Fluoruros, test en cubetas Fluoruros, test Formaldehído, test en cubetas Formaldehído, test Fosfatos Fósforo (total) Fosfatos Fósforo (total) Fosfatos, test en cubetas Fósforo (total), test en cubetas Fosfatos, test en cubetas Fósforo (total), test en cubetas Fosfatos, test en cubetas Fosfatos, test Fosfatos, test

01763

no

20

20

10

14965 14825 A5/25 14739 14558 14544 14559 14752 00683 00675 01747 00826 14839 00605 14834 01745 00858 14815 01762

no sí sí no sí sí sí no sí no no sí no no no no no sí no

– 10 20 5 20 20 20 10 20 0,4 10 10 20 10 1 1 2 20 –

– 20 10 5 10 15 20 10 20 20 10 20 5 10 10 10 2 20 –

– 20 15 5 15 20 20 20 20 20 10 20 20 10 1 1 1 10 –

14561 09701 00861 14566 14832 00595 00597 00598 00602 00599 00608 14730 14897 14553 14767 14878 14879 14552 14552 14758 00687 C1/25 C2/25 14560 14540 14895 14690 14541 14691 14555 09772 09773 14683 00961 14622 14551 00856 14557 14598 14500 14678 P4/25 P4/25 P5/25 P5/25 14543 14543 14729 14729 00616 14848 00798

no no no no no no no no no no no sí sí sí sí no no sí no sí sí no no no no no no no no no no no no no sí sí sí no si no no sí no sí sí sí no sí sí sí sí sí

10 10 20 10 5 10 10 10 10 10 10 – – 15 15 0,5 5 10 5 10 20 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 0,4 1,0 0 0 0,01 2 20 20 20 10 20 5 5 5 1 20 5 5 1 20 5 20 5 15

10 10 20 10 15 10 10 10 10 10 10 20 10 15 15 10 20 10 10 10 20 10 10 10 10 10 20 10 20 10 10 10 0,01 2 20 20 20 10 20 0 0 10 10 20 20 10 10 20 20 20 10 20

10 10 1 10 15 10 10 10 10 10 10 1 0,1 15 15 10 20 10 10 10 20 10 10 10 10 10 20 10 20 10 10 10 0,01 1 20 15 20 10 20 10 10 10 10 20 20 10 10 20 20 20 10 10

XVI


Aptitud de los kits de ensayo para el análisis de agua de mar Kit de ensayo

Art. núm.

Agua de mar

Límite de tolerancia sales en % NaCl NaNO3

Na2 SO4

Fosfatos, test en cubetas Fosfatos, test Hidracina, test Hierro, test en cubetas Hierro, test en cubetas Hierro, test Hierro, test Magnesio, test en cubetas Manganeso, test en cubetas Manganeso, test Manganeso, test Molibdeno, test en cubetas Monocloramina, test Níquel, test en cubetas Níquel, test Nitratos Nitratos, test en cubetas Nitratos, test en cubetas Nitratos, test en cubetas Nitratos, test en cubetas Nitratos, test Nitratos, test Nitratos, t. in c. (acqua di mare) Nitratos, test (acqua di mare) Nitritos Nitritos, test en cubetas Nitritos, test Nitrógeno (total), test en cub. Nitrógeno (total), test en cub. Nitrógeno (total), test en cub. Oro, test Oxígeno, test en cubetas Ozono, test Peróxído de hidrógeno, test en cubetas pH, test en cubetas Plata, test Plomo, test en cubetas Plomo, test Potasio, test en cubetas Potasio, test en cubetas Silicatos (ácido silício), test Silicatos (ácido silício), test Sodio, test en cubetas Sulfatos, test en cubetas Sulfatos, test en cubetas Sulfatos, test en cubetas Sulfatos, test Sulfitos, test en cubetas Sulfitos, test Sulfuros, test Tensioactivos (aniónicos), test en cubetas Tensioactivos (catiónicos), test en cubetas Tensioactivos (no iónicos), test en cubetas Yodo, test

14546 14842 09711 14549 14896 14761 00796 00815 00816 01739 14770 00860 01632 14554 14785 N1/25 14542 14563 14764 00614 14773 09713 14556 14942 N4/25 14547 14776 14537 00613 14763 14821 14694 00607 14731

sí sí no sí no sí sí sí no no sí no no no no no no no no no no no sí sí sí sí sí no no no sí no no sí

20 20 20 20 5 20 20 2 20 20 20 20 10 20 20 0,2 0,4 0,2 0,5 2 0,4 0,2 20 20 20 20 20 0,5 0,2 2 10 10 10 20

20 20 5 20 5 20 20 2 20 25 20 20 10 20 20 – – – – – – – – – 20 20 20 – – – 20 5 10 20

20 20 2 20 5 20 20 1 20 5 20 5 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 15 15 15 10 10 20 5 1 10 20

01744 14831 14833 09717 14562 00615 14794 00857 00885 14548 00617 14564 14791 14394 01746 14779 14697

sí no no no sí sí sí no no sí sí sí no no no no no

– 0 20 20 20 20 5 5 10 10 10 0,2 20 20 0,5 0,1

– 1 20 5 20 20 10 10 10 20 20 20 0,2 20 20 1 0,01

– 5 1 15 20 20 5 2,5 1 – – – – 20 20 1 10

01764

no

0,1

0,1

01787

no

2

5

2

00606

no

10

10

10


20

XVII

Spectroquant ® CombiCheck y soluciones patrón Test, art. núm.

Ácidos orgánicos volátiles, test en cubetas, 01763 Alcole, test en cubetas, 14965 Aluminio, test, 14825 Amonio, A5/25 Amonio, test en cubetas, 14739 Amonio, test en cubetas, 14558 Amonio, test en cubetas, 14544 Amonio, test en cubetas, 14559 Amonio, test, 14752 Amonio, test, 00683 AOX, test en cubetas,00675 Arsénico, test, 01747 Boro, test en cubetas, 00826 Boro, test, 14839 Bromo, test. 00605 Cio, test en cubetas, 14834 Cio, test, 01745 Calcio, test en cubetas, 00858 Calcio, test, 14815 Capacidad de ácido, test en cub., 01762 Cianuros, test en cubetas, 14561 Cianuros, test, 09701 Cinc, test en cubetas, 00861 Cinc, test en cubetas, 14566 Cinc, test, 14832 Cloro, test en cubetas, 00595 Cloro, test en cubetas, 00597 Cloro, test, 00598 Cloro, test, 00602 Cloro, test, 00599 Cloro dióxido, test, 00608 Cloruros, test en cubetas, 14730 Cloruros, test, 14897 Cobre, test en cubetas, 14553 Cobre, test, 14767 COT, test en cubetas, 14878 COT, test en cubetas, 14879 Cromatos, test en cubetas, 14552 Cromatos, test, 14758 DBO, test en cubetas, 00687 DQO, C1/25 DQO, C2/25 DQO, test en cubetas, 14560 DQO, test en cubetas, 14540 DQO, test en cubetas, 14895 DQO, test en cubetas, 14690 DQO, test en cubetas, 14541 DQO, test en cubetas, 14691 DQO, test en cubetas, 14555 DQO, test en cubetas, 09772 DQO, test en cubetas, 09773 Dureza residual, test en cubetas, 14683 Dureza total, test en cubetas, 00961 Estaño, test en cubetas, 14622 Fenol, test en cubetas, 14551 Fenol, test, 00856 Fluoruros, test en cubetas, 14557 Fluoruros, test,14598 Formaldehído, test en cubetas, 14500 Formaldehído, test, 14678 Fosfatos, P4/25 Fosfatos, P5/25 Fosfatos, test en cubetas, 14543 Fosfatos, test en cubetas, 14729 Fosfatos, test en cubetas, 00616 Fosfatos, test, 14848 Fosfatos, test, 00798 Fosfatos, test en cubetas, 14546 Fosfatos, test, 14842 Hidracina, test, 09711 Hierro, test en cubetas, 14549 Hierro, test en cubetas, 14896 Hierro, test, 14761 Hierro, test, 00796 Magnesio, test en cubetas, 00815 Manganeso, test en cubetas, 00816 Manganeso, test, 01739 Manganeso, test, 14770 Molibdeno, test en cubetas, 00860 Momocloramina, test, 01632

XVIII

CombiCheck, art. núm.

Valoración como

Intervalo de confianza valor teórico Variación del patrón máxima

Solución patrón lista para el uso**, art. núm.

–

HOAc

1500

± 80

ver directiva de trabajo

– CombiCheck 40, 14692 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 50, 14695 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 70, 14689 CombiCheck 50, 14695 CombiCheck 70, 14689 – – – – – CombiCheck 30, 14677 – – – – – – – CombiCheck 40, 14692 – – – – – – – CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 60, 14696 – CombiCheck 30, 14677 CombiCheck 30, 14677 – – – – – CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 50, 14695 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 60, 14696 CombiCheck 60, 14696 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 80, 14738 CombiCheck 70, 14689 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 20, 14675 – – – – – – – – – – CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 80, 14738 CombiCheck 20, 14675 – CombiCheck 10, 14676 – – – – CombiCheck 30, 14677 – CombiCheck 30, 14677 CombiCheck 30, 14677 – CombiCheck 30, 14677 – CombiCheck 30, 14677 – –

C2H5OH Al NH4-N NH4-N NH4-N NH4-N NH4-N NH4-N NH4-N AOX As B B Br2 Cd Cd Ca Ca OH CN CN Zn Zn Zn Cl2 Cl2 Cl2 Cl2 Cl2 ClO2 Cl

3 g/l 0,75 mg/l 4,00 mg/l 1,00 mg/l 4,00 mg/l 12,0 mg/l 50,0 mg/l 1,00 mg/l 50,0 mg/l 1,00 mg/l* 0,050 mg/l 1,00 mg/l* 0,400 mg/l* 4,00 mg/l* 0,500 mg/l 0,250 mg/l 75 mg/l* 80 mg/l* 5,00 mmol/l 0,250 mg/l* 0,250 mg/l* 0,500 mg/l 2,00 mg/l 1,25 mg/l* 4,00 mg/l* 4,00 mg/l* 4,00 mg/l* 4,00 mg/l* 4,00 mg/l* 4,00 mg/l* 60 mg/l 25 mg/l 125 mg/l 12,5 mg/l* 2,00 mg/l 2,00 mg/l 40,0 mg/l* 400 mg/l* 1,00 mg/l 1,00 mg/l 210 mg/l 80 mg/l 750 mg/l 20,0 mg/l 80 mg/l 250 mg/l 250 mg/l 750 mg/l 1500 mg/l 5000 mg/l 80 mg/l 750 mg/l 2,50 mg/l* 75 mg/l* 1,25 mg/l* 1,25 mg/l* 2,50 mg/l* 0,75 mg/l* 1,00 mg/l* 10,0 mg/l 5,00 mg/l* 4,50 mg/l* 0,80 mg/l 8,0 mg/l 0,80 mg/l 15,0 mg/l 8,0 mg/l 50,0 mg/l* 0,80 mg/l 50,0 mg/l* 15,0 mg/l* 15,0 mg/l* 1,00 mg/l* 1,00 mg/l 25,0 mg/l* 1,00 mg/l 1,00 mg/l 40,0 mg/l* 1,00 mg/l 1,00 mg/l 1,00 mg/l 0,50 mg/l* 5,00 mg/l*

± 0,3 g/l ± 0,08 mg/l ± 0,30 mg/l ± 0,10 mg/l ± 0,30 mg/l ± 1,0 mg/l ± 5,0 mg/l ± 0,10 mg/l ± 5,0 mg/l ± 0,10 mg/l ± 0,005 mg/l ± 0,15 mg/l ± 0,040 mg/l ± 0,40 mg/l ± 0,060 mg/l ± 0,010 mg/l ± 7 mg/l ± 8 mg/l ± 0,50 mmol/l ± 0,030 mg/l ± 0,030 mg/l ± 0,050 mg/l ± 0,40 mg/l 0,20 mg/l ± 0,40 mg/l ± 0,40 mg/l ± 0,40 mg/l ± 0,40 mg/l ± 0,40 mg/l ± 0,40 mg/l ± 10 mg/l ± 6 mg/l ± 13 mg/l ± 0,13 mg/l ± 0,20 mg/l ± 0,20 mg/l ± 3,5 mg/ ± 35 mg/l ± 0,10 mg/l ± 0,10 mg/l ± 20 mg/l ± 12 mg/l ± 75 mg/l ± 4,0 mg/l ± 12 mg/l ± 20 mg/l ± 25 mg/l ± 75 mg/l ± 150 mg/l ± 400 mg/l ± 12 mg/l ± 75 mg/l ± 0,30 mg/l ± 7 mg/l 0,13 mg/l ± 0,13 mg/l ± 0,25 mg/l ± 0,08 mg/l ± 0,10 mg/l ± 0,9 mg/l ± 0,50 mg/l ± 0,50 mg/l ± 0,08 mg/l ± 0,7 mg/l ± 0,08 mg/l ± 1,0 mg/l ± 0,7 mg/l ± 5,0 mg/l ± 0,08 mg/l ± 5,0 mg/l ± 1,0 mg/l ± 1,0 mg/l ± 0,10 mg/l ± 0,15 mg/l ± 2,5 mg/l ± 0,15 mg/l ± 0,15 mg/l ± 4,0 mg/l ± 0,15 mg/l ± 0,10 mg/l ± 0,15 mg/l ± 0,05 mg/l ± 0,50 mg/l

09008 19770 19812 19812 19812 19812 19812 19812 19812 00680 19773 19500 19500

Cl Cu Cu COT COT Cr Cr O2 DQO DQO DQO DQO DQO DQO DQO DQO DQO DQO DQO Ca Ca Sn C6H5OH C6H5OH F F HCHO HCHO PO4-P PO4-P PO4-P PO4-P PO4-P PO4-P PO4-P PO4-P PO4-P N2H4 Fe Fe Fe Fe Mg Mn Mn Mn Mo Cl2


19777 19777 19778 19778 ver directiva de trabajo

19533 19533 19806 19806 19806 ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo

19897 19897 19897 19897 19786 19786 09017 09017 19780 19780 00718 ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo

19778 19778 70242 ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo

19814 19814 19814 ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo

19898 19898 19898 19898 19898 19898 19898 19898 19898 19898 ver directiva de trabajo

19781 19781 19781 19781 19788 19789 19789 19789 70227 ver directiva de trabajo


Spectroquant ® CombiCheck y soluciones patrón Test, art. núm.

CombiCheck, art. núm.

Valoración como

Intervalo de confianza valor teórico Variación del patrón máxima

Solución patrón lista para el uso**, art. núm.

Níquel, test en cubetas, 14554 Níquel, test, 14785 Nitratos, N1/25 Nitratos, test en cubetas, 14542 Nitratos, test en cubetas, 14563 Nitratos, test en cubetas, 14764 Nitratos, test en cubetas, 00614 Nitratos, test, 14773 Nitratos, test, 09713 Nitratos, test en cubetas, 14556 Nitratos, test, 14942 Nitritos, N4/25 Nitritos, test en cubetas, 14547 Nitritos, test, 14776 Nitrogeno (total), test en cubetas, 14537 Nitrogeno (total), test en cubetas, 00613 Nitrogeno (total), test en cubetas, 14763 Oro, test, 14821 Oxigeno, test en cubetas, 14694

CombiCheck 40, 14692 CombiCheck 40, 14692 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 80, 14738 – CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 20, 14675 – – – CombiCheck 50, 14695 CombiCheck 50, 14695 CombiCheck 70, 14689 – –

Ni Ni NO3-N NO3-N NO3-N NO3-N NO3-N NO3-N NO3-N NO3-N NO3-N NO2-N NO2-N NO2-N N N N Au O2

2,00 mg/l 2,00 mg/l 9,0 mg/l 9,0 mg/l 9,0 mg/l 25,0 mg/l 100 mg/l* 9,0 mg/l 9,0 mg/l 2,50 mg/l 9,0 mg/l 0,30 mg/l* 0,30 mg/l* 0,50 mg/l* 5,0 mg/l 5,0 mg/l 50 mg/l 6,0 mg/l* –

± 0,20 mg/l ± 0,20 mg/l ± 0,9 mg/l ± 0,9 mg/l ± 0,9 mg/l ± 2,5 mg/l ± 10 mg/l ± 0,9 mg/l ± 0,9 mg/l ± 0,25 mg/l ± 0,9 mg/l ± 0,03 mg/l ± 0,03 mg/l ± 0,05 mg/l ± 0,7 mg/l ± 0,7 mg/l ± 7 mg/l ± 0,6 mg/l ± 0,6 mg/l

Ozono, test, 00607 Peróxido de hidrógeno, test en cubetas, 14731 pH, test en cubetas, 01744 Plata, test, 14831 Plomo, test en cubetas, 14833 Plomo, test, 09717 Potasio, test en cubetas, 14562 Potasio, test en cubetas, 00615 Silicatos, test, 14794

– –

O3 H2O2

4,00 mg/l* 10,0 mg/l*

± 0,40 mg/l ± 1,0 mg/l

– – CombiCheck 40, 14692 CombiCheck 40, 14692 – – – – – – CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 10, 14676 CombiCheck 20, 14675 CombiCheck 10, 14676 – – – –

pH Ag Pb Pb K K Si Si Na SO4 SO4 SO4 SO4 SO3 SO3 S a-Ten

7,0 1,50 mg/l* 2,00 mg/l 2,00 mg/l 25,0 mg/l* 150 mg/l* 2,50 mg/l* 0,375 mg/l* 25,0 mg/l* 100 mg/l 100 mg/l 100 mg/l 500 mg/l 100 mg/l 12,5 mg/l* 30,0 mg/l* 0,75 mg/l* 1,00 mg/l*

± 0,2 ± 0,20 mg/l ± 0,20 mg/l ± 0,20 mg/l ± 4,0 mg/l ± 15 mg/l ± 0,25 mg/l ± 0,040 mg/l ± 2,5 mg/l ± 10 mg/l ± 15 mg/l ± 15 mg/l ± 75 mg/l ± 15 mg/l ± 1,5 mg/l ± 1,0 mg/l ± 0,08 mg/l ± 0,20 mg/l

09407 19797 19776 19776 70230 70230 70236 70236 70236

–

k-Ten

1,00 mg/l*

± 0,10 mg/l


–

n-Ten

4,00 mg/l*

± 0,40 mg/l


–

I2

4,00 mg/l*

± 0,40 mg/l


Silicatos, test, 00857 Sodio, test en cubetas, 00885 Sulfatos, test en cubetas, 14548 Sulfatos, test en cubetas, 00617 Sulfatos, test en cubetas, 14564 Sulfatos, test, 14791 Sulfitos, test en cubetas, 14394 Sulfitos, test, 01746 Sulfuros, test, 14779 Tensioactivos (aniónicos), test en cubetas, 14697 Tensioactivos (catiónicos), test en cubetas, 01764 Tensioactivos (no iónicos), test en cubetas, 01787 Yodo, test, 00606

09989 09989 19811 19811 19811 19811 19811 19811 19811 19811 19811 19899 19899 19899 ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo

70216 Comparación con un detecor de O2 ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo


19813 19813 19813 19813 ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo ver directiva de trabajo

* Para preparación propia, concentración recomendada ** c = 1000 mg/l de analito


XIX

Instrucciones para la preparación de soluciones patrón Solución patrón de ácidos orgánicos volátiles Preparación de la solución patrón: Disolver 3,40 g de trihidrato del acetato sódico para análisis con agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de 1500 mg/l ácido acético. ▼ Estabilidad: La solución patrón, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable solamente durante una semana. ▼ Reactivos necesarios: 1.06267.0500 Sodio acetato trihidrato para análisis 1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de capacidad de ácido Preparación de la solución patrón: Se utiliza una solución de hidróxido sódico de 0,1 mol/l (corresponde a 100 mmol/l). Diluyendo con agua totalmente desmineralizada pueden prepararse otras concentraciones de uso. ▼ Estabilidad: Las soluciones de uso diluidas, almacenadas en lugar fresco (refrigerador) son utilizables durante una semana. ▼ Reactivos necesarios: 1.09141.1000 Sodio hidróxido en solución 0,1 mol/l 1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de bromo según DIN EN ISO 7393 Preparación de una solución primaria de KlO3: Disolver 1,005 g de KlO3 con 250 ml de agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada. Luego se completa hasta la señal de enrase con agua totalmente desmineralizada. ▼ Preparación de una solución patrón de KlO3/Kl: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se introducen 8,90 ml de solución primaria de KlO3, se añaden aprox. 1 g Kl y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. 1 ml esta solución corresponde a 0,020 mg de bromo. ▼ Preparación de una solución patrón de bromo: En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se pipeten 10,0 ml (pipeta volumétrica) de solución patrón de KlO3/Kl, se añaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, se deja en reposo durante 1 min y se añade NaOH 2 mol/l gota a gota (aprox. 1 ml) a la solución hasta que ésta se haya justamente decolorado. Luego se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentración de 2,00 mg de bromo. ▼ Estabilidad: ¡Atención! La solución primaria de KlO3 almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante cuatro semanas. La solución patrón de KlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador), puede usarse durante 5 horas. La solución patrón de bromo diluida es inestable y debe usarse inmediatamente. ▼ Reactivos necesarios: 1.02404.0100 Iodato di sodio, sostanza titrimetrica 1.05043.0250 Ioduro di potassio para análisis 1.09072.1000 Acido solforico 0,5 mol/l 1.09136.1000 Soluzione di idrossido di sodio 2 mol/l 1.16754.9010 Agua para análisis

XX


Instrucciones para la preparación de soluciones patrón Solución patrón de cloro libre Preparación de una solución primaria de cloro libre: Primeramente se prepara una dilución 1:10 utilizando una solución de hipoclorito sódico que contenga aproximadamente 13% de cloro activo. A ello se agregan con pipeta 10 ml de solución de hipoclorito sódico en un matraz aforado de 100 ml, calibrado o de conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. ▼ Determinación del contenido: Pipetear 10,0 ml de la solución primaria en un matraz Erlenmeyer esmerilado de 250 ml que contenga 30 ml de agua totalmente desmineralizada. Luego se trata la solución con 5 ml de ácido clorhidrico 25% p.a. y 3 g de yoduro potásico. El matraz Erlenmeyer se cierra con el tapón esmerilado, se agita bien y se mezcla, y luego se deja en reposo durante 1 minuto. Valorar el yodo separado con solución de tiosulfato sódico 0,1 ml/l hasta que se presente una coloración débilmente amarilla. Añadir 2 ml de solución de yoduro de cinc-almidón y valorar desde azul a incoloro. ▼ Cálculo y preparación de la solución patrón: 1 ml de solución de tiosulfato sódico = 3,55 mg de cloro libre

A partir de la solución primaria exactamente determinada según el procedimiento arriba descrito pueden prepararse otras concentraciones de uso mediante dilución. ▼ Estabilidad: La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable aprox. una semana. Las soluciones de uso diluidas son estables solamente durante aprox. 2 horas. ▼ Reactivos necesarios: 1.00316.1000 Ácido clorhidrico 25% para análisis 1.05614.9025 Sodio hipoclorito en solución, técnico, aprox. 13% de cloro activo 1.09147.1000 Sodio tiosulfato en solución 0,1 mol/l 1.05043.0250 Potasio yoduro para análisis 1.05445.0500 Solución de yoduro de cincalmidón para análisis 1.16754.9010 Agua para análisis Fecha de emisión 05/04

Solución patrón de cloro libre Preparación de la solución patrón: Disolver 1,850 g de ácido di cloroisocianúrico para análisis con agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de 1000 mg/l cloro total. Diluyendo con agua totalmente desmineralizada pueden prepararse otras concentraciones de uso. ▼ Estabilidad: La solución patrón de 1000 mg/l y las soluciones de uso diluidas, almacenadas en lugar fresco (refrigerador) son utilizables durante un día. ▼ Reactivos necesarios: 1.10888.0250 Ácido di cloroisocianúrico para análisis 1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de cloro total Preparación de la solución patrón: Disolver 4,00 g de cloramina T para análisis con agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, y se completan con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de 1000 mg/l de cloro total. Diluyendo con agua totalmente desmineralizada pueden prepararse otras concentraciones de uso. ▼ Estabilidad: La solución patrón de 1000 mg/l y las soluciones de uso diluidas, almacenadas en lugar fresco (refrigerador) son utilizables durante un día. ▼ Reactivos necesarios: 1.02426.0250 Cloramina T para análisis 1.16754.9010 Agua para análisis

XXI

Instrucciones para la preparación de soluciones patrón Solución patrón de cloro dióxido según DIN EN ISO 7393 Preparación de una solución primaria de KlO3: Disolver 1,005 g de KlO3 con 250 ml de agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada. Luego se completa hasta la señal de enrase con agua totalmente desmineralizada. ▼ Preparación de una solución patrón de KlO3/Kl: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se introducen 10,5 ml de solución primaria de KlO3, se añaden aprox. 1 g Kl y se completa hasta la señal de enrase con agua totalmente desmineralizada. 1 ml esta solución corresponde a 0,020 mg de cloro dióxido. ▼ Preparación de una solución patrón de cloro dióxido: En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se pipeten 10,0 ml (pipeta volumétrica) de solución patrón de KlO3/Kl, se añaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, se deja en reposo durante 1 min y se añade NaOH 2 mol/l gota a gota (aprox. 1 ml) a la solución hasta que ésta se haya justamente decolorado. Luego se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentración de 2,00 mg de cloro dióxido. ▼ Estabilidad: ¡Atención! La solución primaria de KlO3 almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante cuatro semanas. La solución patrón de KlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador), puede usarse durante 5 horas. La solución patrón de cloro dióxido diluida es inestable y debe usarse inmediatamente. ▼ Reactivos necesarios: 1.02404.0100 Iodato di sodio, sostanza titrimetrica 1.05043.0250 Ioduro di potassio para análisis 1.09072.1000 Acido solforico 0,5 mol/l 1.09136.1000 Soluzione di idrossido di sodio 2 mol/l 1.16754.9010 Agua para análisis

XXII

Solución patrón DQO (Demanda Química de Oxígeno) Preparación de la solución patrón: Disolver 0,850 g de hidrogenoftalato potásico para análisis patrón primario con agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución primaria preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentración de 1000 mg/l DQO. Diluyendo con agua totalmente desmineralizada pueden prepararse otras concentraciones de uso. ▼ Estabilidad: La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante un mes. Las soluciones más diluidas, almacenadas correspondientemente en lugar fresco (refrigerador), según concentración, son utilizables desde aprox. una semana hasta un mes. ▼ Reactivos necesarios: 1.02400.0080 Potasio hidrogenoftalato para análisis, patrón primario 1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de fenol Preparación de la solución patrón: Disolver 1,00 g de fenol para análisis con agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentración de 1000 mg/l fenol. Diluyendo con agua totalmente desmineralizada pueden prepararse otras concentraciones de uso. ▼ Estabilidad: La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante una semana. Las soluciones de uso diluidas deben consumirse inmediatamente. ▼ Reactivos necesarios: 1.00206.0250 Fenol para análisis 1.16754.9010 Agua para análisis Fecha de emisión 05/04

Instrucciones para la preparación de soluciones patrón Solución patrón de formaldehído Preparación de una solución primaria: En un matraz aforado de 1000 ml calibrado, 2,50 ml de solución de formaldehído mín. 37% p.a. hasta la señal de enrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de aprox. 1000 mg/l deformaldehído.

▼ Determinación del contenido: Pipetear 40,00 ml (pipeta volumétrica) de la solución primaria de formaldehído en un matraz Erlenmeyer esmerilado de 300 ml con pieza esmerilada. Luego se añaden 50,0 ml (bureta) de solución de yodo 0,05 mol/l y se añaden 20 ml de solución de hidróxido sódico 1 mol/l. Después de 15 minutos de tiempo de espera se añaden 8 ml de ácido sulfúrico al 25% p.a. Luego se valora con solución de tiosulfato sódico 0,1 mol/l hasta desaparición del color amarillo del yodo, y tras adición de 1 ml de solución de yoduro de cincalmidón, hasta una coloración lechosa, de color blanco puro.

Solución patrón de hidracina Preparación de la solución patrón: Disolver 4,07 g de sulfato de hidracinio para análisis con agua totalmente desmineralizada pobre en oxígeno (ebullición previa) en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de 1000 mg/l hidracina. Diluyendo con agua totalmente desmineralizada pueden prepararse otras concentraciones de uso. ▼ Estabilidad: La solución patrón de 1000 mg/l y las soluciones de uso diluidas, almacenadas en lugar fresco (refrigerador), son utilizables durante un día. ▼ Reactivos necesarios: 1.04603.0100 Hidracinio sulfato para análisis 1.16754.9010 Agua para análisis

▼ Cálculo y preparación de la solución patrón: V1 = consumo de solución de tiosulfato sódico 0,1 mol/l V2 = 50,0 ml (solución de yodo 0,05 mol/l) mg/l de formaldehído = (V2 – V1) · 37,525 A partir de la solución primaria exactamente determinada según el procedimiento arriba descrito, pueden prepararse otras concentraciones de uso mediante dilución.

▼ Estabilidad: La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable aprox. una semana. Después, el contenido debe ser determinado de nuevo. Las soluciones de uso diluidas deben consumirse inmediatamente.

▼ Reactivos necesarios: 1.04003.1000 1.09099.1000 1.09147.1000 1.09137.1000 1.00716.1000 1.05445.0500 1.16754.9010 Fecha de emisión 05/04

Formaldehído en solución mín. 37% para análisis Yodo en solución 0,05 mol Sodio tiosulfato en solución 0,1 mol/l Sodio hidróxido en solución 1 mol/l Ácido sulfúrico 25% para análisis Solución de yoduro de cincalmidón para análisis Agua para análisis

Solución patrón de monocloramina Preparación de la solución patrón: Introducir 5,0 ml de solución patrón de cloro 100 mg/l de Cl2 y 10,0 ml solución patrón de amonio 10 mg/l de NH4-N en un matraz aforado de 100 ml, calibrado o de conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de 5,00 mg/l de Cl2 o 3,63 mg/l de NH2Cl. ▼ Estabilidad: La solución debe consumirse inmediatamente. ▼ Reactivos necesarios: Solución patrón de cloro 100 mg/l de Cl2 Preparación ver directiva de trabajo cloro libre con una solución de hipoclorito

Solución patrón de amonio 10 mg/l de NH4-N Preparación con solución patrón de amonio CertiPUR®, art. 1.19812.0500, 1000 mg/l de NH4 = 777 mg/l de NH4-N

1.16754.9010

Agua para análisis

XXIII

Instrucciones para la preparación de soluciones patrón Solución patrón de nitrógeno (total) Preparación de la solución patrón: Disolver 5,36 g de glicina para análisis con agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentración de 1000 mg/l nitrógeno total. Diluyendo con agua totalmente desmineralizada pueden prepararse otras concentraciones de uso. ▼ Estabilidad: La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante una semana. Las soluciones de uso diluidas deben consumirse inmediatamente. ▼ Reactivos necesarios: 1.04201.0100 Glicina para análisis 1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de ozono según DIN EN ISO 7393 Preparación de una solución primaria de KlO3: Disolver 1,005 g de KlO3 con 250 ml de agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada. Luego se completa hasta la señal de enrase con agua totalmente desmineralizada. ▼ Preparación de una solución patrón de KlO3/Kl: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se introducen 14,8 ml de solución primaria de KlO3, se añaden aprox. 1 g Kl y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. 1 ml esta solución corresponde a 0,010 mg de ozono. ▼ Preparación de una solución patrón de bromo: En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se pipeten 20,0 ml (pipeta volumétrica) de solución patrón de KlO3/Kl, se añaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, se deja en reposo durante 1 min y se añade NaOH 2 mol/l gota a gota (aprox. 1 ml) a la solución hasta que ésta se haya justamente decolorado. Luego se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentración de 2,00 mg de ozono. ▼ Estabilidad:

¡Atención! La solución primaria de KlO3 almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante cuatro semanas. La solución patrón de KlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador), puede usarse durante 5 horas. La solución patrón de ozono diluida es inestable y debe usarse inmediatamente. ▼ Reactivos necesarios: 1.02404.0100 Iodato di sodio, sostanza titrimetrica 1.05043.0250 Ioduro di potassio para análisis 1.09072.1000 Acido solforico 0,5 mol/l 1.09136.1000 Soluzione di idrossido di sodio 2 mol/l 1.16754.9010 Agua para análisis

XXIV


Instrucciones para la preparación de soluciones patrón Solución patrón de peróxido de hidrógeno Preparación de una solución primaria: En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o conformidad confirmada, se introducen 10 ml de perhidrol 30% p.a., y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. De esta solución se transfieren 30,0 ml (pipeta volumétrica) a un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de aprox. 1000 mg/l de peróxido de hidrógeno. ▼ Determinación del contenido: Se agregan 50,0 ml (pipeta volumétrica) de la solución primaria de peróxido de hidrógeno de aprox. 1000 mg/l p.a. en un matraz Erlenmeyer de 500 ml con pieza esmerilada, se diluye con 200 ml de agua totalmente desmineralizada y se agregan 30,0 ml de ácido sulfúrico al 25% p.a. La valoración se efectúa con solución de permanganato potásico 0,02 mol/l hasta viraje a rosa. ▼ Cálculo y preparación de la solución patrón: Consumo de solución · 34,02 = contenido de de permanganato peróxido de potásico (ml) hidrógeno (mg/l) A partir de la solución primaria exactamente determinada según el procedimiento arriba descrito, pueden prepararse otras concentraciones de uso mediante dilución. ▼ Estabilidad: La solución patrón de 1000 mg/l y las soluciones de uso diluidas almacenadas en lugar fresco (refrigerador) son estables máx. un día. ▼ Reactivos necesarios: 1.09122.1000 Potasio permanganato en solución 0,02 mol/l 1.07209.0250 Perhidrol 30% para análisis 1.00716.1000 Ácido sulfúrico 25% para análisis 1.16754.9010 Agua para análisis


Solución patrón de sodio Preparación de la solución patrón: Se utiliza una solución patrón de cloruros de 1000 mg/l. 1000 mg/l de cloruros corresponde a 649 mg/l de sodio. Diluyendo con agua totalmente desmineralizada pueden prepararse otras concentraciones de uso. ▼ Estabilidad: Las soluciones de uso diluidas, almacenadas en lugar fresco (refrigerador) son utilizables durante un mes. Las soluciones de uso diluidas deben consumirse inmediatamente. ▼ Reactivos necesarios: 1.19897.0500 Cloruros – solución patrón CertiPUR® 1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de sulfitos Preparación de la solución patrón: Disolver 1,57 g de sulfito sódico p.a. y 0,4 g de Titriplex® III p.a. con agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentración de 1000 mg/l de sulfitos. Diluyendo con agua totalmente desmineralizada pueden prepararse otras concentraciones de uso. ▼ Estabilidad: La solución patrón, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable solamente durante un día. ▼ Reactivos necesarios: 1.06657.0500 Sodio sulfito para análisis 1.08418.0100 Titriplex® III para análisis 1.16754.9010 Agua para análisis

XXV

Instrucciones para la preparación de soluciones patrón Solución patrón de sulfuros Preparación de una solución primaria: Disolver 7,2 g de cristales transparentes o lavados de hidrato de sulfuro sódico aprox. 35% con agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml calibrado, y se completa con agua totalmente desmine-ralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de aprox. 1000 mg/l de sulfuros. ▼ Determinación del contenido: Se agregan 100 ml del agua totalmente desmineralizada y 5,00 ml (pipeta volumétrica) de ácido sulfúrico 25% p.a. en un matraz Erlenmeyer de 500 ml con pieza esmerilada. Luego se añaden 25,0 ml (pipeta volumétrica) de solución de primaria de sulfuros y 25,0 ml (pipeta volumétrica) de solución de yodo 0,05 mol/l. Después de haber agitado bien el contenido del matraz durante 1 minuto aproximadamente, se valora con solución de tiosulfato sódico 0,1 mol/l hasta desaparición del color amarillo del yodo y tras adición de 1 ml de solución de yoduro de cinc-almidón hasta una coloración lechosa, de color blanco puro. ▼ Cálculo y preparación de la solución patrón:

Solución patrón de tensioactivos aniónicos Preparación de la solución patrón: Disolver 1,000 g de la sal sódica del ácido dodecan-1-sulfónico con agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentración de 1000 mg/l de tensioactivos aniónicos. Diluyendo con agua totalmente desmineralizada pueden prepararse otras concentraciones de uso. ▼ Estabilidad: La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante un mes. Las soluciones de uso diluidas deben consumirse inmediatamente. ▼ Reactivos necesarios: 1.12146.0005 Ácido dodecan-1-sulfónico, sal sódica 1.16754.9010 Agua para análisis

V1 = consumo de solución de tiosulfato sódico 0,1 mol/l V2 = 25,0 ml (solución de yodo 0,05 mol/l) mg/l de sulfuros = (V2 – V1) · 64,1026 A partir de la solución primaria exactamente determinada según el procedimiento arriba descrito, pueden prepararse otras concentraciones de uso mediante dilución. ▼ Estabilidad: La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es estable máx. un día. Las soluciones de uso diluidas deben consumirse inmediatamente. ▼ Reactivos necesarios: 1.09099.1000 Yodo en solución 0,05 mol/l 1.06638.0250 Sodio sulfuro hidrato aprox. 35% para análisis 1.09147.1000 Sodio tiosulfato en solución 0,1 mol/l 1.00716.1000 Ácido sulfúrico 25% para análisis 1.05445.0500 Solución de yoduro de cincalmidón para análisis 1.16754.9010 Agua para análisis

XXVI


Instrucciones para la preparación de soluciones patrón Solución patrón de tensioactivos catiónicos Preparación de la solución patrón: Disolver 1,00 g de bromuro de N-Cetil-N,N,Ntrimetilamonio para análisis con agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de 1000 mg/l de tensioactivos catiónicos. Diluyendo con agua totalmente desmineralizada pueden prepararse otras concentraciones de uso. ▼ Estabilidad: La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante una semana. Las soluciones de uso diluidas deben consumirse inmediatamente. ▼ Reactivos necesarios: 1.02342.0100 N-Cetil-N,N,N-trimetilamonio bromuro para análisis 1.16754.9010 Agua para análisis

Solución patrón de tensioactivos no iónicos Preparación de la solución patrón: Introducir 1,000 g de Triton® X-100 en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución patrón así preparada tiene una concentración de 1000 mg/l de tensioactivos no iónicos. Diluyendo con agua totalmente desmineralizada pueden prepararse otras concentraciones de uso. ▼ Estabilidad: La solución patrón de 1000 mg/l, almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante una semana. Las soluciones de uso diluidas deben consumirse inmediatamente. ▼ Reactivos necesarios: 1.12298.0101 Triton® X-100 1.16754.9010 Agua para análisis


Solución patrón de yodo según DIN EN ISO 7393 Preparación de una solución primaria de KlO3: Disolver 1,005 g de KlO3 con 250 ml de agua totalmente desmineralizada en un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada. Luego se completa hasta la señal de enrase con agua totalmente desmineralizada. ▼ Preparación de una solución patrón de KlO3/Kl: En un matraz aforado de 1000 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se introducen 5,60 ml de solución primaria de KlO3, se añaden aprox. 1 g Kl y se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. 1 ml esta solución corresponde a 0,020 mg de yodo. ▼ Preparación de una solución patrón de yodo: En un matraz aforado de 100 ml, calibrado o de conformidad confirmada, se pipeten 10,0 ml (pipeta volumétrica) de solución patrón de KlO3/Kl, se añaden 2,0 ml de H2SO4 0,5 mol/l, se deja en reposo durante 1 min y se añade NaOH 2 mol/l gota a gota (aprox. 1 ml) a la solución hasta que ésta se haya justamente decolorado. Luego se completa con agua totalmente desmineralizada hasta la señal de enrase. La solución preparada de acuerdo con este procedimiento tiene una concentración de 2,00 mg de yodo. ▼ Estabilidad: ¡Atención! La solución primaria de KlO3 almacenada en lugar fresco (refrigerador) es utilizable durante cuatro semanas. La solución patrón de KlO3/Kl almacenada en lugar fresco (refrigerador), puede usarse durante 5 horas. La solución patrón de bromo diluida es inestable y debe usarse inmediatamente. ▼ Reactivos necesarios: 1.02404.0100 Iodato di sodio, sostanza titrimetrica 1.05043.0250 Ioduro di potassio para análisis 1.09072.1000 Acido solforico 0,5 mol/l 1.09136.1000 Soluzione di idrossido di sodio 2 mol/l 1.16754.9010 Agua para análisis

XXVII

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