Espectroscopia Infrarroja Con Transformada De Fourier 1m4v5c

UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE PANAMA SEDE VICTOR LEVI SASSO FACULTAD DE INGENIERIA MECANICA LICENCIATURA EN INGENIERIA MECANICA

ASIGNACION # 2 DE CIENCIA DE LOS MATERIALES I

ESPECTROSCOPIA INFRAROJA POR TRANSFORMADA DE FOURIER

PRESENTADO POR:

RODRIGUEZ, HÉCTOR……6-712-983 DONADO, RAFAEL…..8-852-794 LOZADA, JEFFERSON……20-14-1950

FACILITADOR: ING.JOVANNY DIAZ

FECHA DE ENTREGA: 12 DE ABRIL DE 2013.

GRUPO: 1IM131

I SEMESTRE

2013

Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier En que consiste esta técnica, que materiales podemos inspeccionar con esta técnica y que información puedo obtener con esta técnica. Espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier consiste en una técnica que se utiliza para obtener un espectro infrarrojo de absorción, emisión, fotoconductividad o dispersión Raman de un sólido, líquido o gas. Un espectrómetro FTIR recoge simultáneamente datos espectrales en un amplio rango espectral. Esto confiere una ventaja significativa sobre un espectrómetro dispersivo que mide la intensidad a lo largo de un rango estrecho de longitudes de onda a la vez. FTIR ha hecho espectrómetros de infrarrojo dispersivo casi obsoleto (excepto a veces en el infrarrojo cercano), la apertura de nuevas aplicaciones de la espectroscopia infrarroja.

El término espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier se origina en el hecho de que se requiere una transformación de Fourier (un proceso matemático) para convertir los datos en bruto en el espectro real. Para otros usos de este tipo de técnica, ver transformada de Fourier. El objetivo de cualquier espectroscopia de absorción (FTIR, ultravioleta-visible ("UV-Vis") espectroscopia, etc) es medir qué tan bien una muestra absorbe luz a cada longitud de onda. La forma más sencilla de hacer esto, el "espectroscopía dispersiva" técnica, es brillar un rayo de luz monocromática en una muestra, medir la cantidad de la luz es absorbida, y repita para cada longitud de onda distinta.

Espectroscopia

infrarroja

con

transformada

de

Fourier

Representación esquemática de un sistema de FTIR Espectroscopía de transformada de Fourier es una forma menos intuitiva para obtener la misma información. En lugar de un rayo monocromático de la luz en la muestra, esta técnica brilla un haz que contiene muchas frecuencias de la luz a la vez, y las medidas de la cantidad de haz que es absorbida por la muestra. A continuación, el haz se modifica para contener una combinación diferente de frecuencias, dando un segundo punto de datos. Este proceso se repite muchas veces. Después, el ordenador lleva todos estos datos y trabaja hacia atrás para inferir lo que la absorción es en cada longitud de onda.

El haz se ha descrito anteriormente se genera comenzando con una fuente de luz de banda ancha-uno que contiene todo el espectro de longitudes de onda a medir. La luz brilla en un interferómetro-una cierta configuración de espejos, uno de los cuales es movido por un motor de Michelson. A medida que este movimiento del espejo, cada longitud de onda de la luz en el haz está bloqueado periódicamente, de transmisión, bloqueado, transmitida, por el interferómetro, debido a la interferencia de onda. Diferentes longitudes de onda son moduladas a diferentes velocidades, de manera que en cada momento, el haz que sale del interferómetro tiene un espectro diferente. Como se ha mencionado, no se requiere tratamiento por ordenador para convertir los datos en bruto (absorción de la luz para cada posición del espejo) en el resultado deseado (la absorción de luz de cada longitud de onda). El procesamiento requerido resulta ser un algoritmo común que se llama la transformada de Fourier (de ahí el nombre ", espectroscopía de transformada de Fourier"). Los datos en bruto a veces se llama un "interferograma."

El interferograma pertenece en el dominio de longitud. Transformada de Fourier (FT) invierte la dimensión, por lo que el FT del interferograma pertenece en el dominio de longitud recíproco, que es el dominio de número de onda. La resolución espectral en números de onda por cm es igual al recíproco del retardo máximo en cm. Por lo tanto se obtiene una resolución de 1 cm-4 si el retraso máximo es de 0,25 cm, lo que es típico de los instrumentos más baratos FTIR. Una resolución mucho mayor se puede obtener mediante el aumento del retardo máximo. Esto no es fácil ya que el espejo móvil debe viajar en línea recta casi perfecta. El uso de espejos de esquina de cubo en lugar de los espejos planos es útil como un rayo de salida de un espejo de esquina de cubo es paralela al rayo entrante, independientemente de la orientación del espejo alrededor de ejes perpendiculares al eje del haz de luz. Connes medidos en 1966 la temperatura de la atmósfera de Venus de la grabación del espectro de vibración-rotación de

Venus CO2 a 0,1 cm-1 resolución.A sí mismo Michelson intentó resolver la banda de emisión Hα de hidrógeno en el espectro de un átomo de hidrógeno en su dos componentes mediante el uso de su interferómetro. Un espectrómetro de p25 con 0,001 cm-1 resolución ya está disponible comercialmente. La ventaja es importante para el rendimiento de alta resolución FTIR como el monocromador en un instrumento de dispersión con la misma resolución tendría entrada muy estrecha y ranuras de salida. Aplicaciones Espectroscopía Infraroja por Transformada de Fourier es excepcionalmente adecuada para obtener los espectros de energía en situaciones limitadas (pequeñas cantidades de muestras, tazas de impurezas en las mezclas, que absorbe débilmente muestras, etc) y las condiciones bajo las cuales los instrumentos de dispersión convencionales no producen el espectro deseado. El uso de FT-IR en la investigación, análisis y laboratorios de control de calidad ha traído nuevas capacidades y extendida a todos los s. Propiedades físicas del: Grueso, cristalinidad, polimerización, vulcanización, el cambio de fase, el enlace de hidrógeno. Reacciones: estudios de degradación, Fotoquímica, tiempo para resolverse la espectroscopia. Nanotecnología: Orientación molecular. Interacciones Moleculares, rotación pura. Energía Baja: ATR. Muy esparcido, fuertemente absorbentes Aplicaciones típicas      

Química e Ingeniería Química Polímeros e Industrias de caucho Laboratorios Forenses Laboratorios Farmacéuticos Alimentos Agricultura

Laboratorio de Espectroscopía Infrarroja El grupo MCMA dispone de un moderno equipo de espectroscopia Infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR) que permite diferentes tipos de análisis sobre una misma muestra. Asi mismo dispone de un dispositivo de cámara caliente para realizar análisis de muestras in situ bajo diferentes atmósferas y temperaturas. Referencia Bibliográfica: Introducción a la nanotecnología Charles P. Jr. Poole, Frank J. Owens – 2007 Pag.65 Espectrofotometría Se refiere a la medida de cantidades relativas de luz absorbida por una muestra, en función de la longitud de onda. Cada componente de la solución tiene su patrón de absorción de luz característico. Comparando la longitud de onda y la intensidad del máximo de absorción de luz de una muestra versus soluciones standard, es posible determinar la identidad y la concentración de componentes disueltos en la muestra (solución incógnita). Las ventajas de la espectrofotometría sobre otros métodos analíticos de laboratorio son varias: es rápida, precisa, versátil, fácil de usar y eficiente en costo. Los espectrofotómetros se han mejorado en precisión y versatilidad en los últimos años con los avances de tecnología, y hoy se consideran indispensables en un laboratorio de química analítica.

La espectrofotometría se usa para diversas aplicaciones, como: • Análisis cuantitativo y cualitativo de soluciones desconocidas en un laboratorio de investigación. • Estandarización de colores de diversos materiales, como plásticos y pinturas. •

Detección de niveles de contaminación en aire y agua.

•

Determinación de trazas de impurezas en alimentos y en reactivos.

Un espectrómetro típico posee cuatro componentes básicos: una fuente de radiación que tiene intensidad constante en el rango de longitud de onda que cubre (usualmente es lámpara de tungsteno para luz visible, y deuterio para ultravioleta), un compartimiento para la muestra, un monocromador que separa la banda de longitud de onda deseada del resto del espectro y la dispersa al compartimiento de la muestra, y un fotodetector, que mide cuantitativamente la radiación que pasa por la muestra. En general, los espectrómetros miden en % de transmitancia (T) y absorbancia (A). El porciento de transmitancia se refiere a la cantidad de radiación que pasa a través de la muestra y alcanza el detector. Una solución límpida, no absorbente, mostrara una lectura de 100% de transmitancia en un espectrofotómetro calibrado. Las unidades de absorbancia van de 0 a 2. La absorbancia se relaciona con la transmitancia como Componentes del Espectrofotómetro: •

Fuente de luz

La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes condiciones: estabilidad, direccionalidad, distribución de energía espectral continua y larga vida. Las fuentes empleadas son: lámpara de wolframio (también llamado tungsteno), lámpara de arco de xenón y lámpara de deuterio que es utilizada en los laboratorios atómicos.

•

Monocromador

El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática.

Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es un lente que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida. •

Compartimiento de Muestra

Es donde tiene lugar la interacción, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya absorción ni dispersión de las longitudes de onda). Es importante destacar, que durante este proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su máxima expresión, con base en sus leyes de absorción, en lo que concierne al paso de la molécula de fundamental-excitado. •

Detector

El detector, es quien detecta una radiación y a su vez lo deja en evidencia, para posterior estudio. Hay de dos tipos:  Los que responden a fotones  Los que responden al calor •

Registrador

Convierte el fenómeno físico, en números proporcionales al analito en cuestión. •

Fotodetectores

En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes móviles del equipo. Espectrofotómetro de Transformada de Fourier El funcionamiento de este espectrofotómetro básicamente consiste en lo siguiente: La radiación primero golpea a un divisor o separador que escinde el haz de la luz en dos partes iguales (espejo semirreflejante). Estos dos haces de luz interfieren en el divisor después en su viaje de vuelta cuando son reflejados sobre otros dos espejos. Uno dispuesto frente a la trayectoria del haz original y el otro perpendicular. En esta trayectoria se dispone la muestra y a continuación el detector IR (Rayo infrarrojo).

La intensidad resultante de la superposición de los dos haces es medida como función del desfase (s) del espejo móvil en su desplazamiento respecto la posición intermedia. El gráfico resultante (Intensidad vs. Desfase) se denomina interferograma. La transformación de Fourier se usa como método matemático para el desarrollo en serie la curva obtenida (interferograma). La transformada está constituida por el sumatorio de senos y cosenos de las distintas frecuencias ópticas que componen la radiación. Gracias a un programa de ordenador este tedioso cálculo matemático se simplifica y se obtienen resultados exactos y rápidos de las frecuencias elementales contenidas en el interferograma. La transformada de Fourier (o desarrollo en serie de Fourier) del interferograma es el espectro ordinario obtenido por aparatos convencionales IR. En efecto, el interferograma contiene la absorción completa de la muestra descrita para cada longitud de onda por la correspondiente disminución de intensidad luminosa. El interferograma más sencillo corresponde a una radiación monocromática (una sola frecuencia), obteniéndose una curva función coseno de la frecuencia correspondiente. En cualquier interferograma cada punto contiene datos de todas las frecuencias que contiene el espectro completo y no de una sola frecuencia como en el espectro ordinario. Así la información de una señal con forma de coseno en el detector (interferograma más simple) sería mostrada después de la trasformada como una sola línea de un número de onda particular (luz monocromática de una sola frecuencia). Pero cualquier interferograma común es el resultado de la combinación de múltiples frecuencias que con la TF es posible descubrir.