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Determinaciòn de la Dureza del Agua. Determination of the Water Hardness. Glenys B. Ramírez V. Laboratorio de Química Analítica, Departamento de Química, Facultad Experimental de Ciencias, Universidad del Zulia, Maracaibo-Venezuela, Junio 2010. Resumen La determinación de la dureza del agua se obtiene mediante una titulación Complejométrica la cual se basa en medir el volumen de solución estándar necesaria para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza, en este caso Ca+2 y Mg+2. Se determinó la dureza del agua de una muestra problema (Agua Minalba), la cual se tituló con una solución de EDTA previamente estandarizada, tomando 6 alícuotas de la muestra problema y se les adicionó 5ml de solución tampón amoniacal a pH 10 y 5 gotas de solución de MgSO4, a 3 de estas alicuotas se les adicionó 1ml del indicador Negro de Eriocromo T (NET), y a las tres restantes 1ml del indicador de Murexida (MUR). Seguidamente se titularon con la solución del EDTA hasta los cambios de color respectivos. En la determinación se obtuvo que el agua Minalba es blanda, presentando una dureza 22,17mg/L, con una dureza calcica de 15,25 mg/L y una dureza Magnesica de 6,92mg/L. Palabras Clave: Complejos, Ligandos, Quelatos, Dureza del agua. Introducción En la Volumetría Complejométrica se mide el volumén de solución necesario para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza. Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y un ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis . El EDTA, acido etilendiaminotetracético es un compuesto orgánico de los mas empleados en análisis cuantitativos, actúa como acomplejante formando quelatos al coordinarse con un catión en solución. 1 La dureza es una característica química del agua que está determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y nitratos de calcio y magnesio. Se representa calculando la cantidad de iones Ca+2 y Mg+2 que se encuentran en un volumen medido de agua. 2 La determinación de la dureza del agua es una prueba analítica que proporciona una medida de la cantidad del agua potable para uso doméstico e industrial, de allí su importancia. 1 El objetivo de la práctica es determinar la dureza total del agua, calcio y magnesio, mediante la formación de un complejo al titular con EDTA.

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Parte Experimental  Equipos: ◊

Balanza Analítica (0,0001)

 Materiales: ◊ ◊ ◊ ◊ ◊ ◊ ◊ ◊ ◊

Beacker TD 500ml. Matraz Erlenmeyers TC 125ml, 100ml. Pipetas TD 1ml, 5ml. Bureta TD. Balón Aforado TC 100ml. Pera de Succión. Pinzas. Soporte Universal. Varillas de Vidrio.

 Reactivos: ◊

Ácido Etilendiaminotetraacético (EDTA) Formula: C10H16N2O8. Punto de Fusión: 220 ºC Masa Molar: 292,24 g/mol. Apariencia: Polvo Cristalino, blanco.

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Negro de Eriocromo T. Formula: C20H12N3O7SNa Apariencia: Sólido negro. Densidad: 0,9 g/cm3. Masa Molar: 461,381 g/mol.

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Murexida. Formula: C8H8N6O6. Apariencia: Sólido pardo (oscuro) Punto de Fusión: >300 ºC Punto de Ebullición: 290-295 ºC Masa Molar: 284,19 g/mol.

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Amoniaco. Formula: NH3. Apariencia: Incoloro. Densidad: 0,73 Kg/m3; 730 g/cm3. Masa Molar: 17,031 g/mol. Punto de Fusion: 195,42 K (-77,73 ºC) Punto de Ebullicion: 239,81 K(-39,34 ºC).

3 ◊

Cloruro de Amonio. Formula: NH4Cl Apariencia: Solido Blanco. Densidad: 1,527 Kg/m3 ; 1,527x10-3 g/cm3 Masa Molar: 53,49 g/mol Punto de Fusion: K (338˚C) Punto de Ebullicion: K (-273,15˚C)

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Cloruro de Calcio. Formula: CaCl2. Apariencia: Sólido blanco o incoloro. Masa Molar: 110,99 g/mol. Densidad: 2150 kg/m3; 2,15 g/cm3 Punto de Fusión: 772 K (498,85 °C) Punto de Ebullición: 1600 K (-271,55 °C)

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Sulfato de Magnesio. Fórmula: MgSO4. Apariencia: Sólido cristalino blanco. Masa Molar: 120.36 g/mol. Densidad: 2660 kg/m3; 2,66 g/cm3. Punto de Fusión: 1397 K (1124 °C). Punto de Ebullición: K (-273,15 °C).

 Muestra: ◊

Agua Minalba.

 Procedimiento: ◊

Estandarizacion de la solucion EDTA.

TRANSFERIR

6 alícuotas de 10ml de solución de Ca+2 0,010M en fiolas de 100ml.

ADICIONAR

A cada una 5ml de solución de tampón amoniacal y 5 gotas de solución de MgSO4 0,03M.

ADICIONAR

ADICIONAR

MEDIR COLOCAR FILTRAR DIGERIR

A 3 alicuotas 1ml del Indicador NET. Titular con la solución de EDTA hasta el cambio de color violeta a azul. A las 3 alicuotas restantes 1ml del Indicadorr de MUR. Titular con la solución de EDTA hasta el cambio de color rojo a violeta.

El papel de filtro con el precipitado en la estufa a 110˚C por minutos, posteriormente dejar enfriar el precipitado La15 muestra a 60˚C durante 20 minutos y dejar enfriar la a La masa del precipitado y determinar el %m/m de Ni Al vació el precipitado formado. temperatura ambiente en el desecador. solución.

ADICIONAR

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El volumen de titulante gastado y determinar la concentración MEDIR molar promedio de la solución de EDTA ≈ 0,010 M. ◊ Titulacion de la Muestra Problema. 6 alícuotas de 25ml en fiolas de 125ml.

TRANSFERIR

REPETIR

Los pasos 2, 3, 4 del procedimiento anterior para la titulaciónde las muestras.

MEDIR

El volumen de EDTAgastado y determinar la dureza total, magnesica y calcica, comparar con los resultados permisibles para este tipo de muestra.

◊

Determinación del Blanco.

TRANSFERIR

2 alicuotas de 10ml de agua destilada a fiolas de 125ml.

ADICIONAR

A cada una 5ml de solución tampón y 5 gotas de solución de MgSO4 0,03M.

AÑADIR

A una alicuota 1ml del NET. y a la otra 1ml de MUR.

A cada una, de 1 a 3 gotas de la solución de EDTA hasta el cambio de color respectivo

AÑADIR

 Cálculos Experimentales ◊

Preparación de la solución de CaCl2 x 2h2o x 0,01M: M= n v

=> n= VxM n= 0,1L x 0,01 mol L n= 1 x10-3 mol

5 n= g PM ◊

=> g= n x PM g= 1 x 10-3 mol x 146, 97 g/mol g= 0,1469 g. Estandarizacion del EDTA con solucion Ca+2

moles EDTA = moles Ca+2 M x VEDTA = M x V Ca+2 MEDTA = M x V Ca+2 VEDTA Ejemplo de calculo: MEDTA = 0,0110mol/L x 10 x 10-3L = 0,0119 M 8,4 x 10-3L ◊

Determinación de la dureza del agua Minalba

Moles Totales Ca+2 y Mg+2 = V EDTA x M EDTA Moles Totales Ca+2 y Mg+2 = 1,4x10-3 L x 0,0119 mol/L Moles Totales Ca+2 y Mg+2 = 1,67x10-5 mol. Moles de Ca+2 = V x M Moles de Ca+2 = 0,8x10-3 L x 0,0119 mol/L Moles de Ca+2 = 0,952x10-5 mol. Moles de Mg+2 = Moles Totales Ca+2 y Mg+2 - Moles de Ca+2 Moles de Mg+2 1,67x10-5 mol – 0,952x10-5 mol. Moles de Mg+2 = 0,712x10-5 mol. g Ca+2 = 0,952x10-5 mol.x 40,07g Ca+2 = 0,381x10-3 g Ca+2 1 mol Ca+2 Ppm Ca+2 = 0,381x10-3 g x1000mg = 0,381mg = 15,25 mg/L 1g 25x10-3 L g Mg+2= 0,712x10-5 mol x 24,3g Mg+2 = 0,173x10-3g Mg+2 1 mol Mg+2 Ppm Mg+2 = 0,173x10-3g Mg+2x 1000mg = 0,173mg = 6,92mg/L. 1g 25x10-3 L Ppm Ca+2 y Mg+2 = 22,17mg/L. ◊

Reacciones Involucradas: Ca+2 + Y-4

--------->

CaY-2

Mg+2 + Y-4

--------->

MgY-2

Ca+2 + MgY-2 --------->

CaY-2 + Mg+2

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MYn-4 + 2H+ --------->

M+n + H2Y-2

M+n + H2Y-2

--------->

MYn-4 + 2H+

M+n + HY-3

--------->

MYn-4 + H.

 Resultados y Discusión. En la determinación de la Dureza del agua se realizo una titulaciòn complejometrica a partir de una solucion de EDTA, esta se estandarizó, tomando seis alícuotas de 10ml de una solucion de CaCl2.2H2O 0,010M en erlemeyers de 100ml, a cada una de estas alicuotas se le añadió 5ml de una solución tampón amoniacal con pH 10 y 5 gotas de solucion de MgSO4 0,03M. De las cuales a tres se le agregó 1ml del indicador Negro de Eriocromo T y se titularon con la solucion de EDTA hasta el cambio de color de violeta a azul, asimismo a las tres alicuotas restantes se les agregó 1ml del indicador Murexida y posteriormente se tituló con la solucion de EDTA hasta el cambio de color rojo a violeta. Se realizó una prueba de blanco, la cual resultó para el NET 1ml ya para MUR 0,1ml, aplicando esto a los volúmenes se obtuvo lo siguiente: Tabla Nº 1 Estandarización de la solución de EDTA ≈ 0,01M Muestra 1 2 3 4 5 6

Indicador NET NET NET MUR MUR MUR

ml EDTA 8,4ml 8,5ml 8,5ml 9ml 8,2ml 8,2ml

Molaridad EDTA 0,0119M

A partir de los datos experimentales se determinó la Concentración molar promedio de la solucion de EDTA 0,0119M, siendo muy cercana a la esperada ≈ 0,01M Ya estandarizada la solución de EDTA se procede a la determinación de la dureza del agua de una muestra problema (Agua Minalba), para la cual se tomaron 6 alícuotas de 25ml, a las cuales se les adicionó 5ml de solución tampón amoniacal a pH 10, 5 gotas de Mg, MgSO4 0,03M , a tres de estas alicuotas, se les agregó 1ml del indicador Negro de Eriocromo T y a las tres alicuotas restantes se les agregó 1ml del indicador de Murexida, y posteriormente se titularon con la solución de EDTA 0,0119M hasta el cambio de color violeta-azul y rojo-violeta, respectivamente. Obteniendo los siguientes resultados: Tabla Nº 2 Titulación de la muestra problema (Minalba) con EDTA Muestras 1 2 3

Indicador NET NET NET

ml EDTA 1,4ml 1,8ml 1,4ml

7 4 5 6

MUR MUR MUR

1,1ml 0,8ml 0,8ml

El valor de volumen de EDTA gastado en la muestra 2 para NET presenta dispersión con respecto a los demás valores de muestra por lo tanto fue descartado y no se tomó en cuenta para determinar la dureza del agua de la muestra problema. A partir de los resultados experimentales se procedió a determinar la dureza total del agua, la dureza cálcica y la dureza magnésica expresados en mg/L de la muestra de agua Minalba, una vez realizados los cálculos pertinentes se obtuvo los siguientes resultados: Tabla Nº 3 Dureza del agua Dureza Cálcica (mg/L Ca+2) Dureza Magnésica (mg/L Mg+2 ) Dureza Total (mg/L Ca+2 y Mg+2)

15,25 mg/L 6,92mg/L 22,17mg/L.

La dureza del agua presente en una muestra de 25ml de agua mineral Minalba presentó 22,17 ppm, lo que indica una cantidad muy pequeña de iones presentes, por lo que se puede decir que es agua pura, por lo tanto blanda, y cumple con los límites permitidos para esta. Conclusiones. • •

Se puede concluir que el método de Volumetría Complejométrica para la determinación de la Dureza del agua es efectivo. Se obtuvo una Dureza Cálcica de 15,25 mg/L, una dureza magnésica de 6,92mg/L y una dureza total de 22,17mg/L., lo que indica que el agua Minalba es blanda presentando una dureza inferior a 60 mg/L y encontrándose dentro los limites permisibles para la dureza del agua el cual es 300mg/L. Bibliografía.

1. Skoog, West, Holler. Química Analítica, Séptima Edición 2. APHA. Métodos normalizados para el análisis del agua. Editorial Diaz de Santos. Disponibles en: www.monografias.com 3. *Nalco. Manual del agua. Su naturaleza, tratamiento y aplicaciones. Tomo III. Mc Graw Hill 1989. * Rodier. J. Análisis de las aguas. Editorial Omega. Barcelona 1981. Disponibles en: www.fisicanet.com