Pre Informe 2 Quimica Industrial Ii 5l354g

I.-OBJETIVOS: -Realizar el proceso de cristalización con la trimiristina obtenida en el laboratorio anterior. -Determinar una vez secado el producto, su punto de fusión, peso del producto y su rendimiento. -Apreciar el proceso de saponificación (esterificación) de la trimiristina, como también la síntesis del ácido mirístico por hidrólisis. -Aprender a armar un equipo de reflujo y entender su funcionamiento. II.-FUNDAMENTO TEÓRICO: El ácido mirístico es un ácido graso con fórmula química C14H28O2 También llamado ácido tetradecanoico, es un ácido graso común saturado, con la fórmula molecular CH3(CH2)12COOH.Un miristato es la sal o éster del ácido mirístico. Recibió su nombre por la nuez moscada (Myristica fragrans); y su manteca tiene 75 % trimiristina, un triglicérido compuesto por tres moléculas de ácido mirístico. Además de en la nuez moscada, este ácido se encuentra en el aceite de palma, manteca y espermaceti, la fracción cristalizada del aceite de grasa de ballena y pescado Para desarrollar de una manera exitosa nuestro laboratorio debemos tener en cuenta que es la recristalización. RECRISTALIZACIÓN: Es uno de los principales métodos de purificación de los compuestos solidos; en forma simple, consiste en preparar en un solvente caliente una solución saturada de la sustancia a purificar, filtrando la solución en caliente y eliminando las impurezas insolubles, a esta solución se le conoce como “solución madre”. En la recristalización intervienen tres hechos importantes: 1. Un compuesto que es prácticamente insoluble en un solvente frio puede ser soluble en dicho solvente a temperaturas cercanas a su punto de ebullición.

2. La solubilidad del compuesto y de las impurezas que puede contener son independientes una de otra (a excepción de los compuestos iónicos con iones comunes). 3. El crecimiento del cristal, por lo general, no acepta partículas, iones y/o moléculas extrañas a su red. Por lo tanto, un solvente adecuado para una recristalización debe: -

Disolver una gran cantidad de la sustancia a su temperatura de ebullición y solo una pequeña cantidad a temperatura ambiente.

-

Al enfriarse debe suministrar rápidamente cristales bien formados.

-

No debe reaccionar con el soluto.

-

No debe ser inflamable ni toxico.

En el presente experimento, trataremos la esterificación o “saponificación” de la trimiristina (hidrólisis alcalina), seguida de una hidrólisis acida. REFLUJO: Es una técnica de laboratorio experimental, que viene usada para producir el calentamiento de reacciones que tienen lugar a temperaturas más altas que la temperatura ambiente y en las que es mejor mantener un volumen constante en la reacción. El montaje del reflujo en un laboratorio, nos permite la realización de procesos químicos usando una temperatura bastante superior a la temperatura ambiente, como es el caso, por ejemplo, de las reacciones de recristalización, u otras, en las cuales, a través de este mecanismo se puede evitar perder disolvente en el transcurso del proceso, y, por lo tanto, sin que se libere éste a la atmósfera.

El procedimiento de reflujo inicia con el acoplamiento de un matraz que contenga la reacción a tratar, a una de las bocas del tubo refrigerante del reflujo. Según va produciéndose el calentamiento del matraz, la temperatura también aumenta con lo que se produce la evaporización del disolvente. Dichos vapores ascienden poco a poco por el cuello del matraz, hasta llegar al tubo refrigerante, donde tiene lugar la condensación de éstos, debido a la acción que produce el agua fría que se encuentra circulando por el exterior del tubo, para seguidamente, volver de nuevo al matraz. Esto provoca un reflujo continuado de disolvente, el cual se mantiene constante en la reacción, en cuando a su volumen se refiere.

Si consideramos solamente el proceso continuo de evaporación que tiene lugar, y la posterior condensación del disolvente en el tubo de refrigeración que se coloca en el dispositivo del experimento, podemos decir que se trata de un reflujo. La técnica de reflujo, es utilizada en la mayoría de las reacciones químicas realizadas en un laboratorio que precisan un calentamiento, lo que quiere decir, precisan llegar a la temperatura normal en la cual el disolvente en cuestión entra en ebullición, siendo dicha temperatura algo superior en la mezcla que en el disolvente. Para poder asegurar un buen enfriamiento por parte del refrigerante, el agua que usemos debería entrar por la boca que se sitúa en la parte inferior del tubo refrigerante, y a la vez, salir por la parte superior de éste, siguiendo siempre, un flujo constante y moderado, de manera que en todo momento la camisa del refrigerante se encuentre llena de agua en movimiento. El reflujo es útil para evitar que se pierda disolvente a través de la evaporación, y es de gran utilidad saber, que un matraz que contenga una reacción, no puede ser calentado si éste se encuentra cerrado, pues la sobrepresión a la que se sometería, lo haría explotar. III.-DIAGRAMAS DEL PROCESO: Sintesis del acido miristico.igx No

¿Esta de acuerdo con los materiales entregados?

ESTUDIANTE Señoritas encargadas del almacén

SÍNTESIS DEL ÁCIDO MIRÍSTICO

Pedir el material para realizar el laboratorio

Sí

¿La temperatura del agua es de 70° luego del tiempo dado?

En un balón de 100ml colocar 1g de trimiristina.Agr egar 20 ml de alcohol etílico y 5 ml de NaOH al 10%

No ¿Que pasa si cae NaOH a las paredes del cuello del balón? No

Sí

Deje enfriar la mezcla a T ambiente, trasvasar a un vaso de 250 ml.

Entrega de materiales al estudiante con el carné del mismo

Prepare una mezcla fria con 20ml de HCl 10% con hielo y agregar a la mezcla inicial

Agitar la mezcla hasta que el hielo desaparezca luego agregar 50ml de agua fria

Pedir un nuevo balon de 100ml

Sí Llevar la mezcla a baño maría y reflujo por 1 a 1.5 horas

Finalmente filtre, deje secar el precipitado para luego pesarlo y determinar el rendimiento.

Devolucion de materiales y entrega del producto del laboratorio

Continuar con el reflujo hasta la hora establecida

Apagar la estufa y detener el reflujo

IV.-REACCIONES DE LA PRÁCTICA:

Reacción de saponificación CH3(CH2)12CO2CH2 CH3(CH2)12CO2CH

+

3 NaOH →

CH3(CH2)12CO2CH3

3 CH3(CH2)12CO2CH2Na + CH2OHCHOHCH2OH

Soda Jabón glicerina cáustica

Trimiristina Reacción de Hidrólisis CH3(CH2)12CO2Na + HCl(ac) → Jabón

ácido Clorhídrico

CH3(CH2)12CO2H + NaCl ácido mirístico

cloruro de sodio

V.-TABLA DE PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS: Reactivos

Propiedades químicas

Propiedades físicas

Trimiristina (C45H86O6)

Es sólido y su punto de fusión es 54.4°C.

Soluble en solventes no polares, es hidrolizable.

Hidróxido de sodio (NaOH)

Solubilidad en agua: 111g/100ml a 20°C

Es un sólido blanco, llamado también soda caustica o jabón de piedra

Ácido clorhídrico (HCl)

Su acidez es de -6.2 pKa

Liquido incoloro o levemente amarillo, llamado también ácido muriático

Metanol (CH4O)

Liquido incoloro cuyo punto de ebullición: 64.7°C y su punto de fusión: -97.16°C.

Soluble en agua y posee un momento dipolar de 1.69 D.

Éter etílico ( (C2H5)2O)

Liquido incoloro, su punto de ebullición es: 34.6°C y su punto de fusión: -116.3°C.

Buen disolvente de grasas, aplicable en la fabricación de explosivos.

Hielo

Su densidad es de: 0.917 g/cm3

Es transparente, diamagnético y quebradizo

Etanol (C2H5OH)

Liquido incoloro altamente volátil, su punto de ebullición: 78.4°C y su punto de fusión: 114.3°C.

Soluble en agua y también es inflamable.

VI.-REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:  https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_mir%C3%ADstico  http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/reflujo