Pembuatan Natrium Tiosulfat 5m404y

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT

I. TUJUAN Mengetahui dan memahami pembuatan natrium tiosulfat dan mempelajari sifat – sifat kimianya.

II. TEORI Natrium tiosulfat merupakan garam dari tiosulfat yang termasuk ke dalam jenis asam polisulfomonosulfat. Selain asam ini juga dikenal dengan vanadisulfanoat. Kedua asam ini merupakan runtutan dari asam polisulfana (H2Sx). Ion tiosulfat ini memiliki geometri tetrahedron terdistorsi. Natrium dialam hanya tersedia dalam wujud besi oksida karbonat, sedang sulfida tidak ditemukan dalam bentuk murninya. Sedangkan natrium yang terdapat dalam air laut berupa senyawa NaCl. Pada organisme (hewan) ion natrium sangat berperan sekali yaitu sebagai konduksi saraf

dan dapat juga

digunakan untuk menjaga keseimbangan osmosis dalam darah. Pada tumbuhan ion natrium berfungsi sebagai zat yang esensial untuk pertumbuhan. Natrium tiosulfat merupakan salah satu senyawa dari natrium, dengan rumus kimianya adalah Na2S2O3.5H2O. Pembentukan garam tiosulfat berdasarkan reaksi yang terjadi antara belerang dan tiosulfit : SO32- + S → S2O32Bila dalam reaksi diatas ditambahkan belerang dalam jumlah yang berlebih maka semua ion sulfit akan dapat membentuk ion S2O32-. Pembuatan natrium tiosulfat dapat juga dilakukan dengan menggunakan H2S sebagai bahan baku dan juga SO3. Namun sangat disayangkan cara ini sangat sulit dilakukan. Dalam bidang kimia analitik, natrium tiosulfat ini merupakan larutan standar yang digunakan untuk titrasi iodometri dan hanya terdapat dalam bentuk

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

penta hidrat, sehingga harus dilakukan standarisasi dengan larutan standar primer. Oksidasi oleh udara terdapat tiosulfat berlangsung perlahan dalam air, ion tiosufat akan mengkatalisasikan oksida oleh udara. Dalam suasana asam ion tiosulfat ini akan terurai menjadi endapan belerang. S2O32- + 2H+ → H2S2O3 → H2O + SO2 + S I

II

Reaksi II berjalan lambat dan tidak akan dapat terjadi pada saat kita melakukan titrasi yang dilakukan dengan pengadukan yang baik. Senyawa tiosulfat ini sangat mudah teroksidasi. Ion iodium dapat mengoksidasi tiosulfat menjadi tetrationat. Semua penentuan secara iodometri didasarkan pada atas reaksi natrium tiosulfat dengan iodium. Pada titrasi iodium tiosulfat, iodium bertindak sebagai oksidator. I2 + 2e

→ 2I-

2S2O32-

→ S4O62- + 2e

2S2O32- + I2 → S4O62- + 2IPada proses titrasi, iodium lambat laun akan hilang jika ditambahkan natrium tiosulfat. Larutan semula bewarna coklat tua menjadi semakin pucat (kuning) dan akhirnya tidak bewarna. Perubahan ini sukar sekali dilihat, karena itu kita menggunakan suatu indikator yaitu larutan kanji. Larutan kanji ini akan membentuk suatu kompleks teradsorbsi yang bewarna biru ketika bereaksi dengan I2. Karena kompleks ini sukar larut dalam air, maka penambahan kanji baru dilakukan pada saat konsentrasi iodium maksimum yaitu saat larutan bewarna kuning pucat kemudian titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. Reaksinya adalah sebagai berikut : IO3- + 6H+ +5e → 1/2I2 + 3H2O 5I-

→ 5/2I2 + 5e

+

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

IO3- + 6H+ + 5I- → 3I2 + 3H2O ...........(a)

I2 + 2e 2S2O32-

→ 2I→ S4O62- + 2e +

2S2O32- + I2 → S4O62- + 2I- ................(b) Pada reaksi (a) iodat dan iodida dalam suasana asam akan bereaksi membentuk iodium, kemudian ion iodium ini akan dititrasi oleh tiosulfat reaksi (b). Dalam larutan, tiosulfat mudah terurai menjadi sulfit dan belerang. Kecepatan penguraian tergantung pada konsentrasi, suhu, dan katalis. Sebagai hasil penguraian yang bisa dilihat adalah terbentuknya belerang. Belerang mulamula muncul sebagai koloid yang keruh kemudian mengendap. Tiosulfat juga mudah diperoleh dengan mendidihkan larutan sulfit dengan sulfur. Asam bebasnya tidak stabil pada suhu biasa. Alkali tiosulfat diproduksi di pabrik untuk digunakan dalam fotografi dimana mereka digunakan untuk melarutkan perak bromida yang tidak reaktif dari emulsi dengan pembentukan kompleks [Ag(S2O3)] dan [Ag(S2O3)2]3-, ion tiosulfat juga membentuk komlpeks dengan logam lainnya. Ion tiosulfat mempunyai struktur S-SO32Berikut ini adalah bahan-bahan pembentukan natriun tiosulfat : a. Garam Sulfit Sifat

:  Sebagai reduktor Contoh : SO32- + O2

→ SO42-

H2O2 + Na2SO3 → Na2SO4 + H2O  Menghasilkan gas SO3 dalam pemanasan

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

Kegunaan :  NaHSO3 menghilangkan bau tidak enak pada minyak

kelapa.  CaHSO3 untuk mengikat selulosa pada industri kertas.

b. Belerang Sifat

: Menunjuk allotrop, peristiwa dimana suatu zat



menunjukan dua macam bentuk kristal atau lebih. Rumus molekulnya bergantung pada suhu.



Bila dipanaskan mula-mula bewarna kuning kemudian



agak kental coklat kemerahan, kekentalannya akan menurun baru mendidih. Kegunaan

:

•

Sebagai bahan pembuat H2SO4

•

Untuk vulkanisir karet

•

Untuk obat-obatan

•

Untuk bahan korek api, mercun dan mesiu

•

Untuk membuat ebonit campuran belerang dengan karet

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

III.PROSEDUR PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan a.

Alat

•

Labu bulat 250 mL

•

Kondensor

•

Penyaring Buchner

•

Buret 50 mL

•

Gelas piala 250 mL

•

Bak pendingin

•

Kaca arloji

•

Termometer

•

Cawan penguap

•

Erlenmeyer 250 mL

•

Tabung reaksi b. Bahan

•

Na2SO3

•

Belerang

•

Etanol

•

KIO3

•

KI

•

HCl

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

3.2 Cara Kerja A. Pembuatan garam natrium tiosulfat - Ditimbang 25 g natrium sulfit.7H2O kemudian dilarutkan dalam 50 mL

air dalam labu 250 mL - Ditambahkan kedalam larutan tersebut 25 g belerang yang terlebih

dahulu dijadikan pasta dengan etanol, lalu dimasukan dalam labu didih. - Dipasang pendingin pada labu dan dipanaskan selama satu jam. - Didinginkan kemudian larutan disaring - Larutan diuapkan dalam cawan penguap sampai bersisa 25 mL - Didinginkan larutan yang telah diuapkan dalam es agar terbentuk kristal

kemudian disaring dengan kertas saring. B.

Analisa sifat-sifat natrium tiosulfat B.1. Penguraian karena asam -

Ditimbang 10 g NaS2O3.8H2O kemudian dimasukkan dalam gelas piala 250 mL, ditambahkan 100 mL aquadest.

-

Dimasukkan larutan tersebut ke dalam 4 gelas piala dengan volume masing-masing 30, 20, 15 dan 10 mL dan diencerkan sampai 100 mL

-

Disediakan bak berisi air dan atur suhunya 20oC lalu masukkan ke 4 gelas piala tadi ke dalamnya. Ditunggu beberapa saat sampai suhu larutan sama dengan suhu air.

-

Dilakukan hal yang sama untuk temperatur 30oC atau 35oC

-

Sementara itu dibuat larutan HCl 1 N sebanyak 100 mL, dipipet masing-masing 10 mL masukkan kedalam 4 tabung reaksi

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

Dituangkan secara bersamaan ke dalam gelas piala yang berisi

-

larutan natrium tiosulfat Sambil dikocok diamati munculnya kekeruhan yang terjadi,

-

catat waktu yang diperlukan. B.2. Cara titrasi - Ditimbang 120 mg KIO3 secara teliti, larutkan dalam erlenmeyer

250 mL yang sudah berisi 2 g KI dalam 50 mL air. Erlenmeyer digoyang agar semua KIO3 larut. - Ditambahkan 2,5 mL larutan HCl 4 N, maka reaksi akan

berlangsung. Iodium yang terbentuk dititrasi dengan tiosulfat - Dihitung konsentrasi tiosulfat.

3.3 Skema Kerja

25 g natrium tiosulfit.7H2O -

Timbang dan larutkan dalam labu 250 mL

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

-

Tambahkan

25

g

belerang

(sudah

dijadikan pasta dengan etanol) + batu didih. -

Dipasangkan pendingin, dipanaskan 1 jam

-

Dinginkan

Larutan natrium tiosulfat -

Disaring, uapkan dalam cawan penguap

-

Dindinkan larutan yang diuapkan dalam es

Kristal natrium tiosulfat -

Saring dengan kertas saring

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

3.4 Skema Alat

2

3 7

1

4

5 6

Keterangan 1. Standar 2. Klem 3. Air keluar 4. Air masuk 5. Labu didih 6. Penangas

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

7. Termometer

IV. PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN 4.1 Data dan Perhitungan Massa belerang

= 25

g

Massa natrium sulfit

= 25

g

Massa residu

= 27,04 g

Mr natrium sulfit

= 252

g/mol

Mr natrium tiosulfat

= 302

g/mol

Reaksi : Na2SO3.7H2O + S + H2O + OH- → Na2S2O3.8H2O + OHMol Na2SO3.7H2O

= massa Na2SO3.7H2O Mr Na2SO4.7H2O = 25 g / 252 g/mol = 0,0992 mol

Mol Na2SO3.7H2O ~ mol Na2S2O3.8H2O

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

= 0,0992 mol Massa Na2S2O3.8H2O

= 0,0992 mol x 302 g/mol = 29,958 g

Rendemen

=

27,04 g

x 100 %

29,958 g = 90,26 %

4.2

Pembahasan Pada praktikum kali ini kita melakukan pembuatan natriun tiosulfat dengan bahan natrium sulfit.7H2O dan belerang. Natrium tiosulfat adalah senyawa yang mudah sekali teroksidasi dan kristalnya tidak berwarna. Dalam pembuatan natrium tiosulfat ini, natrium sulfit dilarutkan dalam air yang kemudian direaksikan dengan belerang. Belerang yang ada di alam

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

berbentuk molekul S8 . Agar memudahkan untuk pemutusan ikatan antara S dengan S ini kita menjadikan belerang dalam bentuk pasta dengan menambahkan etanol. Etanol disini berfungsi sebagai katalis atau sebagai pemercepat reaksi antara natrium sulfit dengan belerang. Natrium sulfit kelarutannya kurang dalam air dingin, sehingga kita perlu memanaskannya karena kelarutannya bertambah dengan bertambahnya suhu. Saat pereaksian dilakukan perefluksan. Ini bertujuan agar uap etanol tidak lepas keluar karena dalam proses refluks uap etanol didinginkan kembali oleh kondensor sehingga kembali ke larutan. Kita memerlukan etanol tadi untuk percepatan reaksi, karena ia merenggangkan ikatan antara S dengan S sehingga mudah untuk diputuskan. Kita tidak melakukan pemanasan biasa karena dengan pemanasan biasa saja akan ada kemungkinan uap etanolnya lepas. Sedangkan dalam reaksi membutuhkan etanol tersebut. Setelah reaksi berjalan sempurna, maka kita perlu menghilangkan etanol dalam larutan tersebut. Setelah penyaringan, filtratnya diuapkan, sehingga etanol lepas dan kita memperoleh natrium tiosulfat murni. Untuk menghasilkan kristalnya dilakukan pendinginan dalam bak es dan kemudian dikeringkan. Hasilnya didapatkan kristal natrium tiosulfat yang tidak berwarna (bening). Kita mendapatkan rendemen natrium tiosulfat sebesar 90,26 %. Massa secara teori 29,958 g dan secara percobaan 27,04 g. Nilai yang didapatkan sudah cukup sangat besar dan ini menunjukkan percobaan yang kita lakukan lumayan berhasil. Mungkin kekurangannya, kristal yang kita dapatkan agak sedikit berbentuk bongkahan. Kekurangan massa yang kita dapatkan mungkin disebabkan sedikit kekurangsempurnaan reaksi atau uap etanolnya ada sedikit terlepas keluar. Tapi secara keseluruhan sudah cukup memuaskan. V.

KESIMPULAN DAN SARAN

V.1

Kesimpulan

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

Berdasarkan praktikum yang telah kami lakukan, maka dapat ditarik kesimpulan, yaitu : •

Natrium tiosulfat dapat dibuat dengan mereaksikan natrium sulfit.7H 2O dengan belerang.

•

Reaksi yang terjadi adalah reaksi tidak spontan, sehingga perlu dilakukan pemanasan untuk membuat reaksinya spontan.

•

Reaksi dilakukan dengan merefluk natrium sulfit.7H2O dan belerang dan dengan bantuan katals etanol untuk mempercepat reaksi.

•

Massa natrium tiosulfat yang diperoleh sebesar 27,04 gram dan secara teori sebesar 29,958 g.

•

V.2

Rendemen yang didapat pada praktikum kali ini adalah sebesar 90,26 %

Saran Demi kelancaran praktikum diharapkan agar praktikan selanjutnya untuk: •

Refluk harus dilakukan selama satu jam agar reaksi berjalan sempurna.

•

Saat pemanasan sebaiknya gunakan mantel bukan pemanas biasa agar pemanasannya merata.

•

Masukkan batu didih ke dalam labu alas bulat agar tidak terjadi bumping.

•

Pasta belerang yang dibuat jangan terlalu pekat ataupun terlalu encer.

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

JAWABAN PERTANYAAN

1.

Belerang harus dijadikan dalam bentuk pasta terlebih dahulu agar ikatan

antara S dengan S dalam belerang lebih mudah putus untuk bereaksi dengan tiosulfat, karena yang dibutuhkan disini belerang tunggal, sedangkan belerang yang tersedia dalam bentuk padat (S8). 2. Reaksi titrasi natrium tiosulfat : a. Secara langsung

2S2O32- + I2 → S4O62- + 2I2S2O32I2 + 2e

→ S4O62- + 2e → 2I-

b. Secara tak langsung

IO3- + 6 H+ + 5e → ½ I2 + 3H2O 5I-

→ 2 ½ I2 + 5e

IO3- + 6H+ + 5I- → 3 I2 + 3 H2O

3.

Pengertian dari :

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

•

Kelarutan adalah banyaknya zat terlarut yang dapat larut dalam 1

liter pelarut •

Larutan jenuh adalah larutan dimana jumlah zat pelarut tepat

untuk melarutkan seluruh zat terlarut tampak terbentuknya endapan atau keadaan ketika suatu larutan telah mengandung suatu zat dengan konsentrasi maksimum. •

Larutan lewat jenuh adalah larutan dimana zat pelarut yang

tersedia tidak mampu untuk melarutkan zat terlarut sehingga terbentuk endapan. 4.

Kelarutan natrium tiosulfat pada 0, 20 dan 100oC adalah semakin

bertambah, jadi kelarutan sebanding dengan kenaikan suhu 5. Reaksi tiosulfat akibat pengaruh asam adalah : 2S2O32- + 2H+ → H2S2O3 → H2O + S + SO2

DAFTAR PUSTAKA Cotton dan Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Kuantitatif Dasar. Jakarta : UI Preess

Day, Jr. R.A dan A.L Underwood. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 4th edition. Jakarta : Erlangga

Vogel. 1995. Analisa Anorganik Kualitatif. Jakarta : Kalman Media Pustaka

Pembuatan Natrium Tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik I Semester Genap 2008/2009

Pembuatan Natrium Tiosulfat