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AÑO DE LA DIVERSIFICACION PRODUCTIVA Y DEL FORTALECIMIENTO DE LA EDUCACION

Ingeniería en industrias Alimentarias

2015

Universidad Nacional Jorge Basadre Grohmann

DETERMINACION DE HUMEDAD Y SOLIDOS TOTALES (MATERIA SECA)

Practica Nº 1:

    

NOMBRE: Yoselin Noelia Jalanoca Quispe PROFESORA: Ing. Sonia Pomareda Angulo CURSO: Laboratorio de Ciencia de los Alimentos AÑO: Segundo HORARIO: 02:00pm – 04:00pm

Tacna – Perú 2015

Yoselin Noelia Jalanoca Quispe 2014-111021

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2015

Práctica Nº1:

DETERMINACION DE HUMEDAD Y SOLIDOS TOTALES (MATERIA SECA)

METODO DE SECADO EN CAPSULA ABIERTA

1.- INTRODUCCION: Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización o que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. En los tejidos animales o vegetales, pueden decirse que existen en dos formas generales; agua libre y agua ligada. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el cálculo del contenido de agua. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligada a las proteínas o a las moléculas de sacáridos y absorbida sobre la superficie de las partículas coloidales. En la mayoría de los alimentos se realiza a través de la determinación de la pérdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinación tiempo – Temperatura adecuada. El residuo que se obtiene se conoce como sólido total o materia seca. El método se basa en la determinación gravimétrica de la pérdida de masa de la muestra desecada hasta peso constante.

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2.- OBJETIVOS:  Conocer la importancia del agua en la composición de los alimentos.  Determinar el % de humedad y sólidos totales en la muestra frente al tiempo.

3.- FUNDAMENTO TEORICO: Este método se basa en la pérdida de peso de la muestra de un alimento debido a la eliminación de agua por calentamiento bajo condiciones normalizadas; es necesario alcanzar un peso constante. HUMEDAD: El contenido de humedad de los alimentos es de gran importancia por varias razones ya que nos sirve para ver los diferentes métodos que se pueden aplicar a los diversos alimentos. El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. a) El agua de combinación: Esta unida en forma química como agua cristalizada o como hidratos. b) El agua adsorbida: Esta asociada físicamente como una monocapa sobre la superficie de los compuestos de los alimentos. c) El agua libre: Es aquella está separada, con facilidad se pierde por evaporación o por secado. Puesto que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden contener distintos porcentajes de agua de los tres tipos.

4.- MATERIALES:       

Capsula de vidrio de fondo plano con tapa Pinzas Balanza analítica Estufa Placas petri Cuchillos Muestra( papa, zanahoria, manzana, leche en polvo)

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5.- PROCEDIMIENTO: a) Una capsula metálica de fondo plano provista de tapa, bien limpia y secada en estufa y luego de enfriarla en el desecador, se pesa en gramos. b) Se coloca la muestra en la capsula, se tapa y se pesa lo más rápido posible para evitar la pérdida de la humedad. c) Se retira la tapa y se coloca en una estufa para secarla a una temperatura de 105ºc a 110ºc hasta alcanzar un peso constante. d) Cada vez que se pese con ayuda de un pinza se vuelve a colocar la tapa en caliente y todo en conjunto se enfría en un desecador por un tiempo prudente y se pesa inmediatamente en la balanza analítica e) Se realiza este procedimiento por varias veces en un intervalo de tiempo de 1 hora y 2 últimas pesadas al día siguiente. OBSERVACIONES: 1. Cada vez que se abra la puerta de la estufa la posición del ventilador debe estar en cero, para evitar corrientes de aire. 2. Durante el procedimiento de secado debe haber ventilación (posición de 6 a 8) para que exista una distribución uniforme de temperatura. 3. Se puede utilizar arena para aumentar la superficie de secado. En este caso la arena se colocara al inicio en la capsula con una varilla todo en conjunto se secara y pesara, se agregara la muestra y se continuara con el procedimiento. La varilla servirá para mezclar y extender la muestra con la arena. 4. Para alimento procedente de cereales y productos deshidratados es recomendable tomar como muestra de 2 a 3 gramos. 5. Para productos frescos 10 gramos, para frutas y hortalizas 20 gramos, para leche 5 gramos. En caso que la muestra será liquida se pondrá en baño maría por unos minutos al salpicar. Para mermeladas, gelatinas, jalea se añade agua después de pesar la muestra a fin de que se disuelva mientras esta en baño maría y así obtener una superficie de secado homogéneo. 6. Para productos cárnicos es recomendable tomar de 3 a 5 gramos. 7. Triturar y pulverizar la muestra cuando sea necesario.

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6.- RESULTADOS: 

Determinar los % de humedad de las diferentes muestras en estudio. CUADRO PESO DE LAS MUESTRAS

Muestra Manzana

Peso de placa 29,7323 30,9807 53,6494 53,9712 31,1157 32,5954 29,6683 29,3868 29,4322 28,9585

1 1-1 2 2-2 3 3-3 4 4-4 5 5-5

Zanahoria Papa Leche pura vida Leche anchor

Peso de muestra + placa 43,3408 49,8560 62,7516 63,2210 58,1782 51,8622 31,0024 31,0738 31,0968 30,0883

Peso de la muestra 13,6085 18,8753 9,1022 9,2498 27,0625 19,2668 1,3341 1,687 1,6646 1,1298

CALCULO DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD: % 𝒅𝒆 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 =

𝑷𝒊 − 𝑷𝒇 × 𝟏𝟎𝟎 𝑷𝒊

En donde: Pi = Peso inicial (g) Pf = Peso final (g) De otra manera: % 𝒅𝒆 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 =

𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒂𝒈𝒖𝒂 𝒆𝒗𝒂𝒑𝒐𝒓𝒂𝒅𝒂 × 𝟏𝟎𝟎 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂

𝑺𝒐𝒍𝒊𝒅𝒐𝒔 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍𝒆𝒔 (%) = 𝟏𝟎𝟎 − %𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 Para realizar el pesado de las muestras trabajaremos de acuerdo a la siguiente leyenda: Manzana = Zanahoria = Papa = Leche Pura vida = Leche Anchor =

1 / 1-1 2 / 2-2 3 / 3-3 4 / 4-4 5 / 5-5

Los números asignados por placa y/o capsula pertenecen a una muestra asignada en la leyenda anterior; se realizo duplicados, es por ello que cada muestra tiene un numero “x” asignado y junto a este el mismo número escrito dos veces “x-x”. Yoselin Noelia Jalanoca Quispe 2014-111021

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MUESTRA Manzana Zanahoria Papa Leche pura vida Leche anchor



1 1-1 2 2-2 3 3-3 4 4-4 5 5-5

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Pi

Pf (ultimo peso de la muestra – peso de la placa)

13,6085 18,8753 9,1022 9,2498 27,0625 19,2668 1,3341 1,687 1,6646 1,1298

32,5438 -29,7323=2,8115 31,5413 - 30,9807=0,5606 54,5665 - 53,6494=0,9171 55,0205 - 53,9712=1,0493 37,2844 - 31,1157=6,1687 35,5384 - 32,5954=2,943 30,9609 - 29,6683=1,2926 31,0065 - 29,3868=1,6197 31,0502 - 29,4322=1,618 30,0591 - 28,9585=1,1006

% de humedad 79,3423 97,0299 89,9244 88,6559 77,2057 84,7250 3,1107 3,9893 2,7994 2,5845

Determinar los gráficos de pérdida de peso vs el tiempo.

CUADRO DE PERDIDA DE PESO EN EL TIEMPO PARA CADA MUESTRA

MUESTRA (PESO DE PLACA + PESO DE LA MUESTRA)

1-1 2 2-2 3 3-3 4 4-4 5 5-5

5min

5min

42,6484 41,9329

5min

5min

5min

5min

24h

5min

41,467

40,9634 40,5046 40,3907

32,5426 32,5438

48,3565

47,9839 47,6261 47,5570

31.5413

62,1959 61,6810

61,1453

60,651

62,6857 62,2202

61,7319

61,1592 60,7825 60,3312

57,1915 56,5615

56,1885

55,7880 55,3583 54,8421

51,2807

50,885

50,5320

49,8842 49,3930 48,9740

30,9902 30,9865

30,9870

30,9880 30,9858 30,9813

30,9613 30,9609

31,0577

31,0600 31,0538 31,0792

31,0180 31,0065

31,0953 31,0828

31,0825

31,0825 31,0753 31,0792

31,0549 31,0502

30,0813 30,0799

30,0754

30,0724 30,0724 30,0738

30,0600 30,0591

49,4103

31,0615

48, 7960

31, 0610

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60,1550 59,5450

DESPUÉS DE 24 HORAS

MUESTRA (Tº= 105ºc a 110ºc) 1

54,5694

54,5665

55,0236 55,0205 37,2821 37,2844 35,5419 35,5384

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GRÁFICOS DE PÉRDIDA DE PESO VS TIEMPO

Manzana 20,000

00:05

Peso manzana 1 12,916

Peso manzana 1-1 18,429

00:10

12,201

17,815

00:15

11,735

17,376

00:20

11,231

17,003

6,000

00:25

10,773

16,645

4,000

00:30

10,659

16,576

2,000

24:00

2,811

0,556

24:05

2,812

0,560

tiempo

18,000 16,000

14,000 12,000 10,000 8,000

Pesos de manzana 1 Pesos de manzana 1-1

0

ZANAHORIA tiempo

Peso zanahoria 2

Peso zanahoria 2-2

00:05

53,094

53,436

00:10

52,579

52,970

00:15

52,043

52,482

00:20

51,549

51,909

00:25

51,053

51,533

00:30

50,443

51,081

24:00

45,459

45,774

24:05

45,465

45,770

56,000 54,000 52,000 50,000 48,000

46,000 44,000

Pesos de zanahoria 2 Pesos de zanahoria 2-2

42,000 40,000

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PAPA

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35,000

tiempo

Peso papa 3

Peso papa 3-3

30,000

00:05

30,129

32,014

25,000

00:10

29,499

31,618

20,000

00:15

29,127

31,265

15,000

00:20

28,726

30,617

00:25

10,000

28,296

30,126

00:30

27,779

29,707

24:00

10,219

16,275

24:05

10,221

16,271

Pesos de papa 3 Pesos de papa 33

5,000 0

LECHE PURA VIDA tiempo

Peso leche pura vida 4

Peso leche pura vida 4-4

00:05

29,656

29,375

00:10

29,653

29,374

00:15

29,653

29,371

30,000

00:20

29,654

29,373

20,000

29,331

24:05

29,627

29,32

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24:05:00

29,627

24:00:00

24:00

0

00:30

29,392

Peso leche pura vida 4

10,000

00:25

29,647

Peso leche pura vida 4 - 4

00:20

00:30

40,000

00:15

29,367

50,000

00:10

29,652

60,000

00:05

00:25

70,000

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LECHE ANCHOR tiempo

Peso leche anchor 5

Peso leche anchor 55

00:05

31,095

30,081

00:10

31,083

30,079

00:15

31,083

30,075

00:20

31,083

30,072

00:25

31,075

30,072

00:30

31,079

30,074

24:00

31,055

30,060

24:05

31,050

30,059

7.- DISCUSIONES: En esta práctica el conocimiento técnico es muy buena pero demás debemos haber tomado el tiempo disponible y tener los tipos de manzana, papas, leches para conocer y ver cuál es la diferencia de la una con otra muestra analizada. De debería haber tomado tiempo por muestra de cada grupo y ver la diferencias del porcentaje de humedad por tiempo de cada muestra, una muestra o más tiempo de secado pueda variar la humedad en porcentaje.

8.- CONCLUSIONES: Se llego a la conclusión de que el agua en la composición de los alimentos es muy importante al igual que está presente de diversas formas en el alimento, también habrá diferentes resultados de acuerdo al % que pueda haber en cada alimento ya que cada alimento tiene una composición distinta a otro alimento. Incluso en una muestra ya desecada/deshidratada como es la leche en polvo, se pudo obtener un pequeño porcentaje, habiendo variaciones e inclusive un aumento en el peso, esto pudo ser ocasionado debido a que la muestra no estuvo completamente fría.

9.- RECOMENDACIONES:   

Al cortar las muestras, tener en cuenta de mojarlas, porque esto causara un aumento de agua en el alimento (muestra) Tomar el tiempo en que esta la muestra en la estufa con exactitud. Usar el desecador con mucho cuidado, se recomienda pedir que alguien levante la tapa y posteriormente colocar la muestra dentro.

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10.- CUESTIONARIO: 1. Explicar als diferentes formas en que se esta presente el agua en un alimento El agua se encuentra en los alimentos en tres formas: como agua de combinación, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el volumen. a) El agua de combinación: Esta unida en forma química como agua cristalizada o como hidratos. b) El agua adsorbida: Esta asociada físicamente como una monocapa sobre la superficie de los compuestos de los alimentos. c) El agua libre: Es aquella está separada, con facilidad se pierde por evaporación o por secado. Puesto que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden contener distintos porcentajes de agua de los tres tipos.

2. Nombre y explique método para determianr el contenido de agua en productos secados A. MÉTODOS DE ELIMINACIÓN TÉRMICA DEL AGUA Y SU DETERMINACIÓN POR PÉRDIDA DE PESO. En la desecación por estufas a 105-110°C durante 1 a 5 horas, los resultados dependen del grado de división del material, tiempo, temperatura y presión mantenida en la estufa. En el material biológico existe, fuera del agua libre, que se puede evaporar por el calor tan fácilmente como el agua de arena húmeda, el agua combinada tan tenazmente por fuerzas físicas (atribuibles a las fuerzas de Van de Waals o de formación de enlaces de H) a los componentes macromoleculares, coloidales e hidrofílicos como proteínas y polisacáridos (pectinas, almidones, celulosas, azúcares), que no se congela por el frío. Sin embargo, la aplicación de altas temperaturas en estufas para lograr la remoción total del agua, puede producir los siguientes inconvenientes, como causas de error: a) Volatilización de componentes no acuosos, lo que depende de la composición del alimento; b) Descomposición térmica de componentes inestables e interacción de componentes en que a veces puede resultar una formación de humedad adicional o de nuevas substancias que son volátiles; c) Oxidación de componentes oxidables por el aire; d) La remoción de agua de substancias coloidales y macromoleculares (especialmente en alimentos deshidratados) genera una contracción y aplastamiento en su estructura; lo que produce una mayor lentitud de difusión del

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vapor de agua. Si no se aplica, entonces, una temperatura lo suficientemente alta, puede permanecer en el producto una cierta cantidad de agua restante que se equilibra con la tensión de vapor de agua existente en el aire, ya que es muy difícil mantener una atmósfera seca en estufas con aire, aun con ventilación. forzada. Por ello es preferible el uso de estufas al vacío en que la desecación puede hacerse a 70-80°C y a presión de 25 mm de Hg o menos (en 5 horas). A pesar de estas desventajas, las técnicas de determinación de humedad por desecación se seguirán usando por ser sencillas de realizar, por exigir equipo de bajo costo y por suministrar en la mayoría de los casos resultados lo suficientemente reproducibles. La desecación se puede realizar también con la ayuda de los rayos infrarrojos, proyectados, por ejemplo, desde una ampolleta sobre el contenido de una cápsula, calentada a la vez en baño de arena. La evaporación por simple calentamiento del material (lípido, queso ), ya sea directamente a la llama pequeña o bien en baño de aceite hasta peso constante no es un método muy exacto, pero sencillo. B. Por deshidratación con substancias desecadoras con una tensión de vapor más baja que el material que se deseca. La colocación del material en un desecador al vacío en presencia de ácido sulfúrico anhidro hasta peso constante, tiene. la ventaja que no envuelve el riesgo de descomposición de material orgánico por el calor. Sin embargo, el tiempo para llegar al equilibrio con la tensión de vapor del aire puede demorar meses. MÉTODOS INDIRECTOS. Para la obtención de los "sólidos totales" se aplican el Indice de Refracción, y el Peso Específico en productos como jarabes, mieles, jaleas, mermeladas, en que sólo el agua y el azúcar afectan significativamente estas constantes físicas. MÉTODO TERMOVOLUMÉTRICO DE DESTILACIÓN Y ARRASTRE, por tolueno, según Markusson (78). Como se forma una mezcla azeotrópica que hierve a unos 111°C, este método logra medir volumétricamente el agua y a la vez reduce al mínimo la posibilidad de reacciones pirolíticas que conduzcan a la formación de agua adicional. En un balón de cuello corto se colocan unos 100 g de muestra (con 2-4 g de agua), se agrega tolueno, saturado de agua, hasta cubrirla (75 ml) y perlas e vidrio o trozos de piedra pómez seca. Se adapta la trampa de Dean-Stark graduada en décimos de ml y provista de refrigerante ascendente. Se calienta, de manera que destilen 100-200 gotas por minuto, hasta que el líquido ya no destile turbio y que permanezca invariable el nivel de la capa inferior acuosa (aprox. 1 hora), cuyo volumen se lee luego a 25°C. Se puede agregar a la trampa 1 gota de solución toluénica de Sudan para visualizar la separación de capas.

11.- BIBLIOGRAFIA:

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http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/lb/ciencias_quimicas_y_farmaceuticas /schmidth/11.html http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/AwBadui_3608.pdf http://datateca.unad.edu.co/contenidos/202015/202015/leccin_56_constituye ntes_bsicos.html

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