Determinación De Fosfatos Por Colorimetría 5z1j6a

DETERMINACIÓN DE FOSFATOS POR COLORIMETRÍA (MÉTODO AZUL DEL ÁCIDO ASCÓRBICO). Este método se aplica a la determinación de P inorgánico u ortofosfatos. Se basa en la reacción en medio ácido entre el anión fosfato y el molibdato amónico en presencia de tartrato de K y Sb, para generar ácido fosfomolíbdico el cual es reducido mediante ácido ascórbico generando una coloración azul debida al Mo y susceptible de determinación colorimétrica.

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Materiales y Reactivos

- Espectrofotómetro o colorímetro equipado para lecturas en zona infrarroja a 880 nm con cubetas de 2 cm de paso óptico. - Material de vidrio de laboratorio y en especial, matraces aforados de 100 mL. - Disolución de H SO 2

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- Disolución de molibdato amónico al 4%.

Disuelve 20 g de (NH ) Mo O · 4H O en agua destilada y enrasa a 500 mL.

- Disolución de ácido ascórbico.

Disuelve 1,76 g de sólido en agua destilada y enrasa a 100 mL. Esta disolución es fácilmente alterable y se debe preparar cada vez que vaya a utilizar.

- Disolución de tartrato doble de potásio y antimonio.

Disuelve 1,3715 g de K(SbO)C H O ·1/2H O en agua destilada y lleva la solución a un total de 500 mL.

- Reactivo de color (se debe preparar cada vez que se aplica el método)

Mezcla 50 mL de disolución de sulfúrico 5N, 30 mL de disolución extemporánea de

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6

7

4

24

4

2

6

2

ácido ascórbico, 15 mL de disolución de molibdato amónico y 5 mL de disolución de tartrato. Desecha este reactivo si presenta coloración azulada o verdosa. Disuelve 0,877 g de KH PO sólido puro (previamente desecado en la estufa a 100ºC durante 24 horas) en agua destilada, enrasa a 1000 mL. Si se diluye esta disolución 1/100, se obtiene un patrón de 2000 g/L que se utiliza para preparar disoluciones patrón de fosfato (50 mL de volumen) utilizables para la cofección de la curva de calibrado, en un rango de entre 5 y 500 g/L de P. 2

- Disolución patrón de 200 mg/L de P.

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Prodedimiento

- Pipetea 50 mL de muestra problema previamente centrifugada durante cinco minutos a 5000 rpm y vierte el contenido en un tubo de Nessler. Si se va a operar con la disolución patrón, añade el contenido del matraz aforado de 100 mL a un tubo de Nessler. Debes realizar juntamente con los patrones y las muestras un blanco de patrones y uno de muestras. - Si el agua se colorea con fenolftaleína (pH>8,3) neutraliza con algunas gotas de ácido sulfúrico 5N. - Añade 8 mL de reactivo de color, tapa y agita el tubo tres veces. - Espera 20 minutos para que reaccione y se desarrolle el color. - Efectua las lecturas en el espectrofotómetro. Una vez que obtienes las lecturas de transmitancia de patrones y muestras, construye la curva de calibrado.

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Expresión de resultados

De la curva de calibrado se obtiene la concentración de la muestra. El material de vidrio que se vaya a utilizar debe ser lavado cuidadosamente con mezcla crómica con el fin de eliminar posibles contaminaciones muy posibles por el uso de detergentes de limpieza. La presencia de arseniatos (0,1 mg/L de As) puede interferir este ensayo. El cromo hexavalente y nitritos pueden reducir la sensbilidad del método, mientras no existe interferencia por parte de sulfuros y silicatos presentes en agua.

MÉTODO COLORIMÉTRICO DEL FÓSFORO TOTAL. La digestión con persulfato amónico de la muestra convierte la mayoría de compuestos orgánicos de P, polifosfatos, hexametafosfatos y fosfitos inorgánicos en ortofosfatos susceptibles en las determinaciones colorimétricas explicadas en los puntos anteriores. 

Materiales y reactivos

- Placa calefactora - Ácido sulfúrico concentrado

Adiciona sobre 100 mL de agua destilada, 31 mL de ácido sulfúrico concentrado comercial.

- Disolución ácido sulfúrico 0,5 M - Persulfato de amonio sólido - Disolución de hidróxido de sodio 1 M

Disuelve 40 g de sólido en agua destilada,

enrasando a 1000 mL 

Procedimiento

- Toma 50 mL de muestra en un recipiente termoresistente y añade 1 mL de sulfúrico concentrado y 0,4 g de persulfato de amonioo sólido. Llévalo a ebullición en placa, reduciendo su volumen hasta unos 10 mL. - Alcaliniza la muestra después de enfriar a temperatura ambiente, con NaOH 1M hasta pH 7,5-8,0. Ajusta el pH, si es necesario, con sulfúrico 0,5M. - Enrasa la muestra a un total de 50 mL con agua destilada. Una vez realizada la digestión puedes analizar la muestra a partir de los dos métodos, clica en uno de ellos o en ambos:

Transcripción de determinación de fosfatos en agua photo (cc) Malte Sörensen @ flickr LABORATORIO QUÍMICA AMBIENTAL DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUA INTRODUCCIÓN Entre los iones presentes en aguas naturales de pH 7 a 9 se encuentar el ión fosfato PO4 3Es un nutriente esencial para las plantas , si existe un exceso de éste puede convertirse en una fuente de contaminación de aguas superficiales y subterráneas. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A partir de una solución de fosfato 20 ppm se realiza una curva de calibración, en un rango de 0,5 a 5,0 ppm. Se coloca en un matraz Erlenmeyer de 25 mL del blanco, estándares y se adiciona 1 mL de solución de molibdato de amonio y se mezcla. Luego, se agrega 2 gotas de cloruro estañoso mezclando bien, si el fosfato está presente aparece un color azul, estas mediciones se realizan de 5 a 15 minutos. OBSERVACIONES CONCLUSIONES Es de suma importancia la determinación de fosfatos en lagunas como Carén, ya que está situada cerca de zonas rurales y tiene usos recreacionales y agrícolas. La muestra analizada presentó similitud con la solución 0,5 ppm aprox. Las algas aumentan durante el verano , quiere decir que los niveles de fósforo aumentan. NORMA CHILENA Norma chilena 1333. of 78;Aguas residuales - métodos de análisis- Parte 15 Determinación de fósforo total. Norma chilena 2313/15. cR2009;Requisitos de la calidad del agua para diferentes usos