Determinacion De Sulfuros En Agua 4q4j3g

DETERMINACION DE SULFUROS Luis Carlos Camargo1/ Yeimy Tatiana Castellanos B2/ Silvia Alexandra Gil S3 RESUMEN Para la determinación de sulfuros, se tomaron 2 muestras de agua (una de agua potables de Tunja y otra muestra tomada del Pozo de Donato). Verificando que cada muestra no tuviera o directo con la atmosfera ya que los sulfuros se oxidan por el e con el oxígeno de esta. A continuación se procedió a realizar la estandarización del Tiosulfato de sodio mediante método volumétrico observando el viraje de la muestra preparada de dicromato de potasio luego se tomaron las muestras problema correspondientes y se procedió a realizar el mismo procedimiento con el fin de calcular la cantidad de sulfuros presentes y determinar su efecto sobre el medio ambiente y la posibilidad de que estas sean o no aptas para el consumo humano. PALABRAS CLAVES: sulfuros, titulación, viraje

ABSTRACT For determination of sulfur, two samples of water (drinking water of Tunja and another sample taken from the pit Donato) were taken. ing that each sample had no direct with the atmosphere because sulfides are oxidized by oxygen this. He then proceeded to make the standardization of sodium thiosulphate through volumetric method by observing the shift of the sample prepared potassium dichromate after the test samples corresponding were taken and proceeded to perform the same procedure in order to calculate the amount of sulphides present and determine their effect on the environment and the possibility that these are unsuitable for or human consumption. KEYWORDS: sulfides, titration, swerve INTRODUCCION Se entienden por sulfuros los compuestos de azufre con número de oxidación –2. Algunos sulfuros son solubles en ácido clorhídrico o se descomponen con este como el ZnS, otros son solubles en ácido nítrico y otros son solubles en agua como los sulfuros de los metales alcalinos ej. Na2S. En el agua los sulfuros disueltos se encuentran en forma de H2S, HS- o como S= dependiendo del pH. El sulfuro se encuentra con frecuencia en aguas subterráneas especialmente en aguas termales. Su presencia en aguas residuales proviene en gran parte de la descomposición de la

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materia orgánica, algunas veces de desechos industriales. La mayoría proviene de la reducción bacteriana del sulfato. [Lina Mancipe; 2016] Los sulfuros pueden afectar adversamente la calidad de un cuerpo de agua o un efluente de varias formas; las aguas para el consumo humano, con un alto contenido de sulfuros, dicen poseer propiedades medicinales y se caracterizan por poseer un alto contenido de iones sulfuro; si por modificación del pH el ion S = se transformara en h2s estas aguas no solo perderían sus propiedades sino que incluso serian extraordinariamente peligrosas para la salud humana es por tanto necesario a portar la mayor cantidad fiable de información posible, no solo del contenido de estas especies en el agua si no de la forma química en la cual se encuentran. [J.SANZ ASENCIO 1992]. El sulfuro de hidrógeno (H2S) resulta de condiciones sépticas durante la recogida y el tratamiento de aguas residuales. El sulfuro de hidrógeno ha sido reconocido como un problema importante para los sistemas de aguas residuales municipales. Este gas incoloro, conocido por su olor a huevo podrido, se produce por la reducción biológica de sulfatos y la descomposición de material orgánico. Se forma en prácticamente cada punto del sistema desde los interceptores, tuberías de impulsión y estaciones de bombeo hasta los tanques, equipos de deshidratación mecánica y lechos de secado. [CARUS GROUP 2016]. Más allá de su molesto olor, el sulfuro de hidrógeno también plantea un serio problema para la integridad estructural del sistema de recogida. Se pierden Millones de dólares por la corrosión causada por el ácido sulfúrico formado a partir de la interacción de H 2S con la humedad. De mayor preocupación son los riesgos de seguridad asociados con H2S. El Gas de sulfuro de hidrógeno es sumamente tóxico y una causa principal de muerte entre los trabajadores de los sistemas de alcantarillado sanitario. Aunque desagradablemente penetrante al principio, amortigua rápidamente el sentido del olfato y el trabajador puede no ser consciente de que está ahí. Incluso a bajas concentraciones en el aire, la exposición a sulfuro de hidrógeno se ha vinculado a la fatiga, dolores de cabeza, irritación de los ojos, dolor de garganta y otros problemas de salud. [CARUS GROUP 2016]. OBJETIVOS  

Determinar la existencia de sulfuros en una muestra específica a partir de la adición de solución de yodo ala muestra a analizar. [Lina Mancipe; 2016] Construir una educación sobre los métodos de detección de agentes y sustancias que puedan estar presentes en aguas, (generalmente), y que pueden ser degenerativas para conservar el equilibrio natural. [Lina Mancipe; 2016]

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MATERIALES Y METODOS 1. Ficha de seguridad de los reactivos utilizados en la practica Reactivos Ácido sulfúrico (H2SO4)

Frases (sistema pictogramas globalmente armonizado) Indicadores de peligro: H315 H318 Consejos de prudencia: P28 P305+P351+P338 P313

Yodo (I)

Indicaciones de peligro:H312,H315,H314,H335 Consejos de prudencia:P273 Intervención: P302+P352 P305+P351+P338

Tiosulfato de sodio (Na2S2O3)

Indicaciones de peligro: Consejos de prudencia:P305+P351+P338 Intervención: P304+P340

Dicromato potasio (K2Cr2O7)

Acido clorhídrico (HCl)

de Indicaciones de peligro: H314, H350,H302,H331,H335 Consejos de prudencia: P201, P273, P280 Intervención: P301+P330+P331 P302+P352, P304+P340 Indicaciones de peligro: H290 Consejos de prudencia: P309+P310

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Almidon

Indicaciones de peligro: H318,H302 Consejos de prudencia: Intervención:

Yoduro de potasio (KI)

Indicaciones de peligro: 272 Consejos de prudencia: Intervención: P305+P351+P338

Fuente: autores 2. Materiales: 1 bureta de 25 mL, 1 pinza para bureta, 1 vaso de precipitado, 2 erlenmeyer de 250 mL, 1 probeta de 25mL 2 pipetas de 5 y 10mL 1 espatula. 3. Trabajo previo, estandarización del Tiosulfato de potasio: para la estandarización del Tiosulfato de potasio se tomaron 5 mL de dicromato de potasio estándar en un Erlenmeyer con una pipeta de 10 mL. A continuación se agregaron cerca de 0,5g de KI agua destilada en un volumen de 25mL y 0,25mL de H2SO4 diluido, luego de tener esta solución se procedido a realizar una titulación cargando una bureta de 25mL con solución de Tiosulfato de potasio hasta color amarillo pálido luego se agregó almidón indicador con el fin de evidenciar si el color se intensificaba y se continuo con la titulación a amarillo pálido esta solución no tomo una tonalidad verdosa como se esperaba. La titulación se hizo rápidamente para evitar la oxidación del yodo con el oxígeno o pérdida del yodo en la atmósfera. 4. Estandarización de yodo y determinación de sulfuros en las muestras. A continuación se colocaron 5mL de solución de yodo y 5mL de HCL 6N en un Erlenmeyer, y se pipetearon 25mL de agua destilada colocando una pipeta de 10mL por debajo de la superficie de la solución de yodo y se agregó una solución de yodo conocida con el fin de que el color del yodo permaneciera, luego se procedió a titular con solución de Tiosulfato antes preparada y previamente cargada en la bureta hasta viraje amarillo pálido, luego se agregó almidón para verificar que el viraje fuera el indicado al ver que se escureció un poco se continuado con la titulación hasta amarillo pálido. 5. Determinación de sulfuros en las muestras.

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Para las muestras, se tituló como en estandarización del yodo cambiando el agua destilada por las respectivas muestras hasta obtener un viraje amarillo pálido, se anotaron los valores correspondientes y se procedió a realizar los respectivos cálculos. Las ecuaciones usadas para los cálculos son  Estandarización V t Ct =V e Ce Donde: Vt= volumen de tiosulfato Ct= concentración del tiosulfato Ve= volumen del dicromato y solución de yodo Ce=concentración de dicromato y solución de yodo  Determinación de la cantidad de sulfuros en las muestras de agua 2−¿=

16000 [ ( A∗B )−( C∗D ) ] mL de la muestra mg ¿ S L Dónde: A solución de yodo en mL B Normalidad de la solución de yodo C tiosulfato de sodio estandarizado en mL D normalidad del tiosulfato de sodio

RESULTADOS Tabla 2. Resultados obtenidos en la estandarización del tiosulfato de sodio y de yodo estandarización Tiosulfato de sodio Yodo (I)

Volumen gastado 4,9 mL 4,7 mL

Concentración final 0,0255 0,0239 Fuente: autores

Tabla 3. Resultados obtenidos en la titulación de las muestras Luis Carlos Camargo1/Yeimy Tatiana Castellanos B2/ Silvia Alexandra Gil S3. Estudiantes de química. Sexto semestre. [email protected]

Muestra Agua potable Agua residual Fuente: autores

Volumen gastado 4,1 mL 3,5 mL

 Estandarización del tiosulfato de sodio: El volumen gastado en la titulación es 4,9mL V t Ct =V e Ce Ct =

V eCe Vt

Ve: volumen de dicromato de potasio 5mL Ce: concentración de dicromato de potasio 0,025N Vt : volumen gastado de tiosulfato de sodio 4,9mL Ct =

5 mL∗0,025 N =0,0255 N 4,9 mL

La concentración final del tiosulfato de sodio es de 0,0255N  Estandarización de yodo: V t Ct =V e Ce C e=

V t Ct Ve

Ve: volumen de solución estándar de yodo=5mL Vt : volumen gastado de tiosulfato de sodio= 4,7mL Ct: concentración de solución de tiosulfato de sodio = 0,0255N C e=

4,7 mL∗0,0255 N =0,02397 N 5 mL

La concentración final del yodo es de 0,02397N Luis Carlos Camargo1/Yeimy Tatiana Castellanos B2/ Silvia Alexandra Gil S3. Estudiantes de química. Sexto semestre. [email protected]

 Determinación de sulfuros en las muestras  Muestra de agua potable: 2−¿=

16000[( A∗B )−( C∗D )] mL de la muestra mg ¿ S L

Dónde: A solución de yodo en mL (5mL) B Normalidad de la solución de yodo (0,0239N) C tiosulfato de sodio estandarizado en mL (4,1mL) D normalidad del tiosulfato de sodio (0,0255 N) 16000[( 5 mL∗0,0239 N ) −( 4,1 mL∗0,0255 N ) ] 2−¿= 25 mL mg ¿ S L

2−¿=

16000 [ 0,01495 N∗mL ] 9,568 mg = 25 mL L mg ¿ S L

 Muestra de agua residual: 2−¿=

16000[( A∗B )−( C∗D )] mL de la muestra mg ¿ S L

Dónde: A solución de yodo en mL (5mL) B Normalidad de la solución de yodo (0,0239N) C tiosulfato de sodio estandarizado en mL (3,5mL) D normalidad del tiosulfato de sodio (0,0255 N) 16000[( 5 mL∗0,0239 N ) −( 3,5 mL∗0,0255 N )] 2−¿= 25 mL mg ¿ S L

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2−¿=

16000 [ 0,03025 N∗mL ] 19,36 mg = 25 mL L mg ¿ S L

Tabla 4. Resultados obtenidos en cada muestra (cantidad de sulfuros) Muestra Agua potable Agua residual

Cantidad de sulfuros mg/L 9,568 mg/L 19,36 mg/L

Fuente: autores ANALISIS DE RESULTADOS Para la determinación de la concentración de sulfuros en las muestras de agua se empleo el método titrimetrico o volumétrico, el cual se basa en la valoración del S2- mediante la oxidación con yodo, que lo transforma en azufre elemental 5. Lo que ocurre es que el yodo oxida al sulfuro en medio acido (HCl 6N). La reacción que ocurre se muestra a continuación: +¿ →2 HI + S+2 H 2 O I 2+ S¿ +2 H 3 O¿ [SULFUROS EN AGUA POR VOLUMETRIA (s.f)] La adición de almidón como indicador después de la primera titulación se emplea para que el yodo restante del exceso adicionado para la oxidación del S 26 . La reacción que ocurre es: 1−¿ 2−¿+2 I ¿ +¿ → S 4 O¿6 2−¿+ H ¿ ¿ I 2+2 S2 O3 [SULFUROS EN AGUA POR VOLUMETRIA (s.f)] Las bacterias en las aguas subterráneas son responsables de la mayor parte del sulfuro de los olores detectados, mientras que el muestreo de pozos de agua. Estos no se asocian a menudo con concentraciones suficientemente altas como para ser un problema de salud. En raros casos, la presencia de sulfuro puede ser debido a la contaminación de aguas residuales. Luis Carlos Camargo1/Yeimy Tatiana Castellanos B2/ Silvia Alexandra Gil S3. Estudiantes de química. Sexto semestre. [email protected]

Esta práctica tiene como fin conocer la cantidad de sulfuro disuelto en la muestra de agua potable y la muestra de agua tomada del pozo Donato, esta se realiza bajo los parámetros establecidos para su elaboración, por lo que los datos de la cantidad de sulfuros encontrados en el agua se podría decir que son confiables, pero se debe tener en cuenta que posibles errores como la detección del punto final, las limitaciones e interferencias del método como lo son las interferencias causadas por sustancias reductoras que reaccionan con el yodo, tales como el tiosulfato, sulfito y varios compuestos orgánicos, estas interferencias se podrían haber eliminado por precipitación del sulfuro como ZnS mediante la adición de acetato de zinc a la muestra, pero en esta práctica no se realizo 2. Como también el hecho de este método es preciso para la determinación de los sulfuros a una concentración por encima de 1 mg/L si no se presentan interferencias 7. La concentración obtenida de sulfuros para las muestras son: Tabla 4. Resultados obtenidos en cada muestra (cantidad de sulfuros) Muestra Agua potable Agua residual

Cantidad de sulfuros mg/L 9,568 mg/L 19,36 mg/L Fuente: autores

Las muestras analizadas se encuentran muy por encima del rango aceptable (0,05mg/L) de sulfuros, lo que indica que las muestras se ven afectadas considerablemente por la concentración de sulfuros en cuanto a la calidad de la misma7. CUESTIONARIO 1. Compare los resultados con la normatividad para verificar su cumplimiento. Teniendo en cuenta la resolución 0631 del 17 de marzo de 2015 del ministerio de ambiente y desarrollo sostenible y analizando los datos obtenidos en el laboratorio para el parámetro de sulfuros pertenecientes a dos tipos de muestras de agua tomadas del pozo de Del parque recreacional (agua residual) y agua potable proveniente del acueducto municipal de la ciudad de Tunja se logra evidenciar que el parámetro analizado no cumple con los límites permitidos para el consumo refiriéndonos a la muestra de agua potable el cual fue de 9,568 ppm, al igual que la muestra de agua superficial 19,36 ppm exceden los límites permitidos de rango un aceptable (0,05mg/L) de la resolución 0631 de 2015 lo cual indica que se Luis Carlos Camargo1/Yeimy Tatiana Castellanos B2/ Silvia Alexandra Gil S3. Estudiantes de química. Sexto semestre. [email protected]

encuentra contaminada para el parámetro de sulfuros analizado en el laboratorio. [Resolución 0631 del 17 de marzo de 2015] 2. Cuáles son las interferencias que pueden presentarse para la determinación de sulfuros de una muestra de agua. En este método las principales interferencias son los sólidos suspendidos, materia orgánica y sílice, las cuales pueden ser eliminadas por filtración antes del análisis de sulfuros.

CONCLUSIONES.   

Las muestras analizadas no cumplen con los criterios legales vigentes para el parámetro de sulfatos según la resolución 0631 del 17 de marzo de 2015. La muestra de agua potable no es apta para el consumo humano de acuerdo con la normalidad legal para el parámetro de sulfuros. Las muestras analizadas no superan las 100ppm lo que indica que las muestras analizadas no presentarían sabor amargo según la teoría citada. BIBLIOGRAFIA

Resolución 0631 del 17 de marzo de 2015. Ministerio de ambiente y desarrollo sostenible. Recuperado de https://www.minambiente.gov.co/images/normativa/app/resoluciones/d1res_631_marz_2015.pdf SULFUROS EN AGUA POR VOLUMETRIA (s.f) recuperado http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Sulfuro+en+agua+por+volumetr %C3%ADa.pdf/769f14b4-55fc-4107-beb6-de229e33ea71

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