Analisa Anion 122nf

Analisa Anion Analisa anion merupakan ion bermuatan negative. Dalam analisa anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan. Analisa kualitatif membahas identifikasi zat zat adalah unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur analisis kualitatif dengan bahan suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh. (underwood,1986) Dalam analisa kualitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion ( anion / kation )tertentu dengan menggunakan pereaksi selektif dan spesifik. Pereaksi selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk suatu jenis kation/anion tertentu. Dengan menggunakan pereaksi pereaksi ini, maka akan terlihat adanya perubahan perubahan kimia yang terjadi, misalnya terbentuk endapan, adanya perubahan warna, bau, dan timbulnya gas. Salah satu cara penggolongan anion adalah dengan pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam garam perak, garam garam kalsium, garam garam barium dan garam garam seng. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh lalu dididihkan. Dalam hal ini logam logam tersebut akan terlarut sebagai garam karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium. Proses yang dipakai dalam analisa anion yaitu: 1. Proses yang melibatkan identifikasi produk produk yang mudah menguap yang diproleh pada pengolahan dengan asam asam. 2. Proses yang bergantung pada reaksi reaksi dalam larutan. Salah satu metode pengolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam garam perak, garam garam kalsium dan seng. Selain itu ada cara pengolongan anion menurut Bunsen, dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam pekat dan

garam bariumnya, warna kelarutan garam alkhali dan kemudahan penguapannya. Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstrak soda. Penggolongan anion menurut vogel adalah menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menyuap bila diolah dengan asam dan diidentifikasi anion berdasrkan reaksinya dalam larutan. Ekstrak adalah camputan larutan dari NH4NO3 0,5 M, (NH4)2SO4, KCl 0,1 M, N2C2O4 0,5 M, dan Na2S2O3 0,1 N yang dijadikan satu kemudian ditambah Na2CO3 1,5 M kemudian di didihkan dan disaring endapan dan dicuci dengan aquades panas, filtrate dan air cucian dijadikan satu yang disebut ekstrak soda. Fungsi dari pembuatan larutan ekstrak soda untuk mengendapkan kation logam berat dan untuk mempertinggi kelarutan anion. Pada pemanasan dengan penambahan Na2CO3 ion ion logam diendapkan dalam bentuk oksida, hidroksida, karbonat, dan karbonat basa. Bila Na2CO3 yang ditambahkan banyak maka Cr4 2- yang dapat larut makin banyak. Untuk mengubah anion ke dalam bentuk garam natrium yang larut dan menyisakan kationnya sebagai karbonat yang tidak larut atau produk dari hidrolisisnya. Secara ringkas dapat di tulis reaksi sebagai berikut: MA(S) + CO32-  MCO(S) + A2MA(S) + CO32- + H2O(S)  M(OH)2 (S) + CO2 (g) + A2Pengujian terdahap larutan ekstrak soda dibagi menjadi tiga pengujian yaitu uji sulfat, uji zat pereduksi, dan uji zat pengoksida. a. Uji sulfat Larutan ekstrak soda di ambil 2 ml ditambah HCL encer sampai asam dan dihasilkan larutan tidak bewarna. Larutan didihkan selama 1 – 2 menit dan ditambah BaCL2 10 o/o. larutan menjadi keruh dan terdapat endapan putih menunjukkan larutan positif mengandung ion sulfat. Dengan reaksi sebagai berikut: Ba2+ + SO42Na2CO3 + 2HCl  2NaCl + H2O + CO3 Na2CO4 + BaCl2  BaSO4 + 2NaCl Terbentuk endapan putih Fungsi penambahan untuk mempercepat terjadinya reaksi. Endapan putih terjadi karena dipengaruhi oleh kesetimbangan kelarutan dimulai dengan

ion didalam larutan yang menghsilkan zat murni tak larut, proses ini dinamakan proses pengendapan. b. Uji zat pereduksi Larutan ekstrak soda diambil sebanyak 2 ml ditambah H2SO4 encer sampai asam, larutan yang dihasilkan tidak bewarna. Larutan ditambah KMnO4 0,5 M sebanyak 1 ml, jika warna KMnO4 hilang menandakan larutan mengandung anion pereduksi seperti sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, sianida, tiosianat, bromida, iodida, arsenit, dan heusasianoferat (II) dan jika warna KMnO4 tidak hilang maka dipanaskan dan sesudah dipanaskan warnanya hilang maka adanya anion oksalat dan format atau tartrat, bila dipanaskan warna KMnO4 tidak hilang berarti tidak mengandung ion pereduksi. Reaksi yang terbentuk yaitu: 2KMnO4 + H2SO4  Mn2O7 + 2K+ + SO42- + H2O c. Uji terhadap zat pengoksida Larutan ekstrak soda diambil 2 ml ditambah H2SO4 dan larutan tidak bewarna. Larutan ditambah 2 ml difenil amine dan larutan menjadi keruh, kemudian larutan ditambah H2SO4 pekat sampai larutan bewarna biru tua. Artinya larutan positif mengandung ion nitrat, nitrit, heksasianoferat (II), klorat, bromate, iodat, dan kromat. Reaksi yang terbentuk yaitu: 4NO3 + 2H2SO4  4NO2 + O2 + 2SO42- + 2H2O (NH4)NO3 + H2SO4  2H2SO3 + (NH4)2SO4 (NH4)NO3  NH4+ + NO3H2SO4  2H+ + SO42Didalam kehidupan sehari hari analisa anion dapat digunakan dalam berbagai bidang kehidupan seperti pemeriksaan darah, urin, serta digunakan dalam dunia industry seperti bahan pembuat racun tikus, sebagai bahan untuk gelas optic, pembuatan keramik, cat, dan sebagainya. Beberapa anion menunjukkankemampuan yang sama dalam pemeriksaan. Untuk itu, analisa anion mutlak dugunakan untuk mengidentifikasi masing masing anion yang ada.

Anion merupakan unsur logam yang bermuatan negatif. Metode yang digungakan untuk mengindetifikasi anion ini adalah analisa kimia

kualitatif anorganik. Ion-ion diidentifikasi menurut sifat fisika dan kimianya. Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Prinsip untuk anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, garam-garam barium, dan garam-garam seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gliberth, dan Vogel.

Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam alkali, dan kemudahan menguapnya. Gilberth menggolongkan berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi berdasarkan reaksi kimianya dalam larutan. Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion yang membentuk gas bila ditambah HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila ditambah H2SO4 pekat. Demikian pada identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi 2 yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks. Untuk penyelidikan anion, kita perlu memperoleh larutan yang mengandung semua atau sebagian daras dari anion-anion itu. Bebas dari logam-logam berat sejauh mungkin, ini paling baik dibuat dengan jalan mendidihkan zat tersebut dengan larutan natrium karbonat pekat. Dengan cara ini akan terjadi penguraian berganda dengan menghasilkan karbonatkarbonat yang tidak larut darii logam-logam beratnya dan garam-garam natrium yang larut dari anion-anionnya. Larutan ini dinamakan ekstrak soda. Ekstrak soda dapat disebut suatu campuran larutan anion yang ditambahkan dengan larutan natrium karbonat dengan cara dididihkan selama lebih kurang 10 menit dan disaring yang menghasilkan filtrat ( dengan terdapat gas CO2).

Dalam praktikum ekstrak soda dibuat dari larutan anion yang terdiri dari Larutan (NH4)2SO4(anion SO4-2), larutan KCN(anion CN-), larutan Na2S2O3

(anion S2O3-2), larutan (NH4)NO3(anion NO3-), dan larutan

N2C2O4

(anion C2O4-2) yang mana semua larutan dicampurkan dan

kemudian ditambahkan 25 mL larutan Na2CO3 1,5 M dan setelah itu dipanaskan selama 10 menit dan disaring. Filtrat hasilsaring inilah yang dinamakan ekstrak soda. Fungsi dari ekstrak soda ini adalah untuk mengendapkan kation logam berat dan untuk mempertinggi kelarutan anion. Reaksi yang terjadi dalam pembuatan ekstrak soda : Pembuatan ekstrak soda Reaksi : MA2(aq) + Na2CO3(aq) MCO3(aq) + 2 NaA(aq)

(Sampel larutan) (NH4)2SO4 + Na2CO3 (NH4)2CO3 + Na2SO4 2KSN

+ Na2CO3 K2CO3 + 2NaCN

Na2S2O3

+Na2CO3 Na2CO3 + Na2S2O3

Na2C2O4

+ Na2CO3 Na2CO3 + Na2C2O4

2(NH4)NO3 + Na2CO3 (NH4)2CO3 + 2NaNO2 Setelah diperoleh ekstarak soda ini maka dapat dilakukan beberapa uji yaitu uji sulfat, uji terhadap zat-zat pereduksi, uji terhadap zat-zat pengoksidasi dan uji dengan larutan perak nitrat. Dalam uji sulfat, ekstrak soda diitambahkan HCl encer untuk mendapatkan suasanan asam setelah itu dididihkan untuk mempercepat reaksi dan kemudian ditambahkan larutan BaCl2 yang membuat larutan keruh, ini membuktikan adanya anion sulfat. Reaksi : (NH4)2SO4(aq) + 2HCl(aq) 2NH4Cl(l) + H2SO4(aq) H2SO4(aq) + BaCl2(aq) BaSO4(s) (Ba+2 + SO4-2) + 2HCl(l) terdapat anion sulfat Uji terhadap zat pereduksi, ekstrak soda ditambahkan larutan H2SO4 encer 4 N dan ditambahkan larutan KmnO4, karena permanganat tidak hilang maka dipanaskan sampai permanganat hilang dan membentuk endapan coklat tuayang disimpulkan ananya anion oksalat. Reaksi :

Na2C2O4(aq) + H2SO4(aq) Na2SO4(l) + H2C2O4(aq) H2C2O4(aq) + KMnO4(aq) K2C2O4(l) ( K+ + C2O4-2) + HMnO4(aq) terdapat anion oksalat Dan terakhir uji terhadap zat-zat pengoksidasi, ekstrak soda ditambahkan larutan H2SO4 encer dan ditambahkan difenilamin dimana sebagai indikator yang mengikat anion nitrat, kemudian menyebabkan larutan biru tua yang mana difenilamin dalam oksidasinya berwarna biru tua/ungu tua, dan setelah itu ditambahkan larutan H2SO4 pekat yang mengeluarkan adanya gelembung gas. Dan dapat disimpulkan adanya anion nitrat, nitrit, heksasionoferat(III), klorat dan bromat. Reaksi : (NH4)NO3(aq) + H2SO4(aq) (NH4)2SO4(l) + HNO3(aq) HNO3(aq) + H2SO4(aq) + H2SO4(g) + HNO3(aq)(H+ + NO3-) terdapat anion nitrat Aplikasi dalam kehidupan sehari-hari pada percobaan analisa anion adalah dapat digunakan saat uji pendahuluan dalam laboratorium. Juga dapat digunakan dalam bidang kesehatan salah satunya pemeriksaan urin. Sampel urin dapat ditentukan kandungan yang ada dengan cara analisis anion.

II.

KESIMPULAN

Dalam praktikum kimia anorganik II tentang analisa anion dapat disimpulkan

prinsip

yang

digunakan

dengan

pemisahan

anion

berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, garamgaram barium dan garam-garam seng dan mengidentifikasi ion yang sejenis(anion). Identifikasi anion dilakukan dengan cara uji sulfat, uji terhadap zat pereduksi, dan uji terhadap zat pengoksidasi dengan menggunakan larutan ekstrak soda. Uji sulfat terdapat anion sulfat setelah ekstrak soda ditambah HCl, dipanaskan dan ditambahkan larutan BaCl 2. Uji terhadap zat pereduksi terdapat anion oksalat setelah ekstrak soda ditambahkan H2SO4 encer,ditambah larutan KmnO4 dan dipanaskan. Sedangkan uji terhadap zat pengoksidasi terdapat anion nitrat, nitrit,

heksasionoferat(III), klorat, bromat, setelah ekstrak soda ditambah H 2SO4 encer, ditambah indikator difenilamin, dan ditambah H2SO4 pekat. Fungsi dari ekstrak soda ini adalah untuk mengendapkan kation logam berat dan untuk mempertinggi kelarutan anion.